卡尔费休试剂

2021/10/25 15:48:22

卡尔费休水分测定仪可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,卡尔费休水分测定仪可快速测定液体、固体、气体中的水分含量, 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,广泛应用在石油、化工等行业及院校科研等单位。

但测定时要考虑各种化合物性质的不同,保证在被测样品和卡氏试剂产生反应时不生成水,且样品既不能消耗碘,也不能释放碘的情况下,卡氏库仑法才能够测量准确。

不能直接测定的主要有机和无机化合物有活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物及氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等,对这些物质不能直接进行测定,可以采取一些辅助的方法来排除各种因素的干扰,将测定中产生的误差消除掉,使测定的结果达到精准,满足人们的试验要求。

基本原理

测定物质中水分含量的方法很多,比如干燥法、甲苯法、色谱法、卡尔费休法。

其中,卡尔费休水分测定是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氨碘馥毗啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全音匿耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:

I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算:

注意事项

1、 卡氏试剂的应用和安全防护

为保证满意的测定效果,卡氏试剂应在有效期内使用,而且应在阴凉干燥处避光保存。。因为空气中的水分很容易被卡氏试剂吸收,造成滴定终点长时间的不稳定,为了达到测定效果,一般要在仪器上配装干燥装置,并保证装置密封性能良好。

2、 样品的取样和进样量的控制

取样时,应先将样品充分混匀,然后用样品反复清洗注射器几次,直到注射器干净后,再缓慢匀速抽取样品,这样就能有效阻止空气进入注射器形成气泡,避免进样误差的产生。

取样量的多少也会影响检验结果,每次取多少样品,应根据产品标准要求、试剂耗用情况等决定。进样量的多少要根据样品的含水量来决定,10μg~10 mg是该仪器的测定范围,一般来说,含水量与进样量成反比,含水量越高,进样量越小。

3、 游离水、结合水

样品中通常同时含有游离水和结合水两种形式。一般来说,游离水的测定简单快速,结合水的测定则相对麻烦,时间也长,应先用试剂把样品充分溶解,之后才能测定。

4、 电解电极的清洗

电解电极是电解池中的重要元件,电极一旦被污染就会降低测量灵敏度。可用挥发性强的丙酮对其进行擦拭,也可将电极浸入稀硫酸溶液中浸泡,然后用清水冲洗干净,再用滤纸擦拭干净,还可用超细的沙纸小心轻擦电极末端,然后用滤纸拭净,以方便下次使用。仪器如长时间不用,应将所有卡氏试剂全部排完,保持管路畅通,并把电极拭净,干燥保存。

5、 仪器的校准

通常用纯水作为标准物质,在每天的样品测试前对仪器进行校准。一般取20~50 μL纯水进行标定,反复六七次,剔除异常值后进行平均,判断仪器是否满足使用要求。

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卡尔费休试剂 2021/10/25