高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法

2021/11/12 14:46:08

背景技术

硬脂酸二乙醇酰胺是一种用途相当广泛的非离子表面活性剂,分散于水,在水中形成凝胶,溶于一般的有机溶剂,具有良好的乳化、润滑、增稠、遮光及洗涤性能。广泛应用于日化制品及多种工业领域,是日化制品中霜膏、剃须膏、洗面奶、洗发剂、餐具洗涤剂中不可缺少的组分,也可用作乳液类制品的乳化剂和遮光剂。在纺织工业中用作润滑剂和柔软整理剂。

现有硬脂酸二乙醇酰胺的合成工艺主要有两种,一种是由硬脂酸和二乙醇胺直接加热脱水合成,此方法合成后的产品中,硬脂酸二乙醇酸胺的纯度较低,二乙醇胺除了与硬脂酸反应生成酰胺外,也与硬脂酸反应生成大量的胺酯,放置时间稍长就会颜色发黄;另一种是由硬脂酸甲酯和二乙醇胺在减压条件下进行胺解反应,所得产品中脂肪酸二乙醇酞胺的纯度较高,一般在90 %以上,但生产硬脂酸甲酯工艺操作复杂,并且用到易燃易爆的甲醇,安全上没有保障。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作较为简单,产品纯度更高,具有较好使用性能的脂肪酸二乙醇酞胺的合成方法。

本发明采取了如下技术方案:

一种高含量硬脂酸二乙醇酰胺的合成方法,包括如下技术步骤:

以硬脂酸和二乙醇胺为原料,先将硬脂酸升温在真空下脱除微量水份,然后加入二乙醇胺和碱性催化剂在常压下进行氨解反应;氨解反应完成后,加入一定量的水和正丁醇通过洗涤反应生成的甘油,然后在真空下蒸发脱除正丁醇后即得成品。

所述硬脂酸与二乙醇胺的重量比为2. 21-2. 65 : 1。

所述的碱性催化剂可为碱金属氢氧化物、甲醇钠中的任一种;其加入量为硬脂酸和二乙醇胺总重量百分比的0. 5% -1. 5%。

所述氨解反应的反应温度为90-100°C,在常压下进行,反应时间为2-3小时。

所述的正丁醇的用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量30% -50%,水用量为硬脂酸和二乙醇胺总重量的50% -80%。

所述洗涤温度为60_80°C,洗涤次数为1-3次。

所述的脱除正丁醇的温度130_140°C。真空度为-0. 098—0. 1Mpa。

本发明与现有技术相比,具有以下优点:

1.反应条件温和,所采用设备简单,设备投资及能耗更低。附图说明

2、本发明合成的硬脂酸二乙醇酰胺,纯度在90%以上,色泽浅,乳化、增稠、稳泡、 脱脂力等性能优良,适用于纺织印染、日化洗涤等领域。

具体实施方式

以下通过具体实施例来对本发明作进一步描述。

在500ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中加入235克精炼后的硬化油,开启真空泵,升温使硬化油熔化,当温度升高到120°C以后,保温20分钟,卸除真空装置,加入100g含量99. 5%的二乙醇胺,3. 3g甲醇钠,常压下在90°C保温反应3小时,倒入1000ml的烧杯中,加入110g正丁醇和200g水,充分搅拌均勻,然后倒入1000ml分液漏斗中,静置40分钟左右,待其上层清晰透明后,分出下层水层,将上层清液倒入1000ml带搅拌器、温度计、真空装置和加热装置的三口烧瓶中,接通冷凝水,开启真空,开始加热升温, 等到物料中的溶剂完全脱除后,得到浅黄色的透明液体,冷却凝固后为白色。用液相色谱测定含量为92. 73%。

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