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三氟化硼乙腈的应用举例

发布日期:2021/11/22 8:58:43

背景及概述[1]

三氟化硼乙腈络合物,主要用作有机反应的催化剂,是制备卤化硼、元素硼、硼烷、硼氢化钠等硼化物的重要原料,同时也是制造硼氢高能燃料和提取同位素的基本原料,也可作环氧树脂的固化剂。

应用[1-3]

应用一、

CN201410650034.5公开了一种头孢替安盐酸盐的制备方法,包括:以7-ACA、DMMT为原料,以三氟化硼乙腈络合物为催化剂,以乙腈为反应溶剂进行缩合反应制备得到7-ACMT反应液;该反应液无需分离提纯7-ACMT,直接加水、调碱处理后与ATC·HCl进行“一锅法”酰化反应;酰化反应液经酸化、有机溶剂萃取分离有机杂质后,加亲水性溶剂析出高纯度头孢替安盐酸盐。本发明将两步反应一步进行,提高了设备使用效率及劳动效率,减轻了劳动强度,在保证产品质量的前提下提高了产品收率,降低了生产成本。本发明将所有杂质分离操作放在酰化反应后进行,减少了中间体分离操作对产品的损失,且保证了产品纯度。

应用二、

CN201310625115.5报道了一种头孢哌酮酸的制备方法。包括以下步骤:在三氟化硼乙腈催化下,以7-ACA和1-甲基-5-巯基四氮唑为原料,反应制得7-TMCA盐酸盐,再用三甲基氯硅烷将7-TMCA盐酸盐进行羧基和氨基的基团保护;以步骤(1)制得的基团保护好的7-TMCA盐酸盐、HO-EPCP和苯并三唑基磷酸二乙酯为原料,在三乙胺催化下,在DMF溶液中进行N-酰化反应,得到头孢哌酮酸。反应不需要将HO-EPCP制备酰氯,直接加入苯并三唑基磷酸二乙酯将HO-EPCP直接与基团保护好的7-TMCA盐酸盐进行酰化反应,反应步骤简单、成本低、纯度高。

应用三、

CN200910231279.3一种头孢曲松钠粗盐的合成方法。(1)以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和三嗪环为原料,采用三氟化硼乙腈作为催化剂进行亲电取代,最后用酶解法在适当的pH值下制得7-ACT。(2)7-ACT和AE-活性酯在有机相中加入相转移催化剂进行N-酰化反应,成盐析晶得到头孢曲松钠粗盐。本发明用酶解法制得7-ACT,避免了副反应的发生,使收率提高,提高了产品纯度。通过相转移催化剂使得反应在有机相中反应,生成物转移到水相,避免了与反应物的继续接触,降低了大分子量杂质的生成,最终得到高纯度、高收率的头孢曲松钠粗盐。

参考文献

[1] CN200910231279.3相转移催化法合成头孢曲松钠粗盐的方法

[2] CN201410650034.5一种头孢替安盐酸盐的制备方法

[3] CN201310625115.5头孢哌酮酸的制备方法

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