背景及概述[1][3]
三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中,由于引入三氟化硼络合物即缩短了原有产品的反应时间，又把原有产品的收率大幅提高。而三氟化硼乙腈络合物的催化效果更优于三氟化硼乙醚络合物，因此三氟化硼乙腈络合物具有广阔的市场前景。
三氟化硼乙腈络合物，主要用作有机反应的催化剂，是制备卤化硼、元素硼、硼烷、硼氢化钠等硼化物的重要原料，同时也是制造硼氢高能燃料和提取同位素的基本原料，也可作环氧树脂的固化剂。
制备[1]
目前三氟化硼乙腈络合物的制备方法为：将20％发烟硫酸、硼酐、萤石以9：1：3的质量比，在130℃条件下反应生成三氟化硼气体，然后通入到乙腈中络合，成品为三氟化硼乙腈络合物的乙腈溶液，三氟化硼的含量一般约为20wt%，使用过程中难以准确计量，而固体三氟化硼乙腈络合物中三氟化硼含量高且络合完全，易于计量，为了获得固体三氟化硼乙腈络合物，需要保证乙腈中三氟化硼乙腈络合物达到一定的纯度和浓度。为了解决三氟化硼乙腈络合物溶液三氟化硼含量低，不易计量使用的问题，CN201210594334.7提供了一种固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法。
将三氧化硫、硼酸、无水氢氟酸以4∶1∶1的重量比加入到造气釜中，在18℃条件下反应，反应时间15小时，真空泵抽真空导出三氟化硼气体，真空度为0.07MPa。导出的三氟化硼气体进入装有浓硫酸的提纯釜提纯，提纯釜表压力为0.2MPa。
提纯后的三氟化硼气体进入络合釜，络合釜中充有乙腈，乙腈的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为4：6，络合反应温度为20℃，反应时间为12小时。
络合反应液在络合釜与过滤器中循环流动，过滤器温度比络合釜温度低8℃，反应液在此温度下成为过饱和溶液，析出晶体；将析晶后的反应液打回到络合釜中再进一步络合，收集晶体经过离心机干燥即为固体三氟化硼乙腈络合物。产品为白色晶体，其中三氟化硼含量为60wt%。
三氟化硼含量的测试方法：称取氟化钠1.5g，于烘至恒重的坩锅中，放入电热干澡箱中烘干3小时，烘干温度为180℃，精密称定为M1，加入三级水15ml溶解，再加入样品0.5000±0.0002g，精密称定为M2,将坩锅放入电热干澡箱中烘干3小时，烘干温度为180℃。拿出移入干燥器中冷却至室温，准确称取重量为M3。
计算公式：含量%=[（M3‑M1）/M2]×100%
式中：M1‑‑‑‑‑‑‑空坩锅,氟化钠重量g
M2‑‑‑‑‑‑‑样品的重量g
M3‑‑‑‑‑‑‑干燥后坩锅的总重量g
该含量折合为三氟化硼乙腈络合物纯度约为99.85%，可见络合程度很高，杂质很少。
应用[2-3]
CN201410650034.5公开了一种头孢替安盐酸盐的制备方法，头孢替安盐酸盐是第二代注射用抗生素。包括：以7-ACA、DMMT为原料，以三氟化硼乙腈络合物为催化剂，以乙腈为反应溶剂进行缩合反应制备得到7-ACMT反应液；该反应液无需分离提纯7-ACMT，直接加水、调碱处理后与ATC·HCl进行“一锅法”酰化反应；酰化反应液经酸化、有机溶剂萃取分离有机杂质后，加亲水性溶剂析出高纯度头孢替安盐酸盐。本发明将两步反应一步进行，提高了设备使用效率及劳动效率，减轻了劳动强度，在保证产品质量的前提下提高了产品收率，降低了生产成本。本发明将所有杂质分离操作放在酰化反应后进行，减少了中间体分离操作对产品的损失，且保证了产品纯度。
CN201711182027.7公开了7-ACT的合成新工艺，7-ACT又称7-氨基头孢三嗪，是合成头孢曲松钠的中间体。包括如下步骤：（1）将乙腈和三氟化硼乙腈络合物混合后，加入7-ACA和三嗪环，于10～20℃下搅拌反应至7-ACA残留≤0.5%时，视为反应完全；（2）将反应液降至0～10℃，加入0～10℃纯化水，水解；（3）加入乙酸乙酯萃取后水层再加入乙酸乙酯二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加碱调pH值至3.4～3.6，滴毕于0～10℃下搅拌养晶2h；（5）过滤，两次洗涤后干燥得7-ACT。利用本发明的合成工艺，可得到晶型粒度好的7-ACT产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到125%以上。
主要参考资料
[1][中国发明]CN201210594334.7固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法和应用
[2]CN201410650034.5一种头孢替安盐酸盐的制备方法
[3]CN201711182027.77-ACT的合成新工艺