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4-氯苯乙基溴化物的制备

发布日期:2021/12/2 11:30:59

背景及概述

4-氯苯乙基溴化物,中文别名1-(2-溴乙基)-4-氯苯,英文名称4-Chlorophenethyl bromide,分子式为C8H8BrCl,分子量为219.506,CAS登记号为6529-53-9 。正常环境温度下储存和使用,本品稳定。

制备

以2-(4'-氯苯基)乙醇为起始物料,经与三溴化磷反应,得到2-(4'-氯苯基)乙基溴化物。无需萃取溶剂,将产物与水性悴灭剂 ( aqueous  quench ) 直接分离。其合成反应式如下:

图1  4-氯苯乙基溴化物合成反应式

向反应器(附有通往捕获在反应期间可能逸出的HBr气体的碱洗气器的排气口)中加入 2-(4'-氯苯基)乙醇( 1.00 Kg, 6.39 摩尔,1.00 当量)。将反应器内含物冷却到 0°C 。

用环己烷( 0.019 Kg )冲洗进料泵和管线,并将冲洗物导向废物处理。在搅拌反应器内含物保持在 0 °C - 10 °C 下的情况下向冷却溶液中加入三溴化磷(0.869Kg, 3.21摩尔,0.503 当量)。所得反应是高度放热的并目通过加料速率来控制,夹套温度为-5 °C 到10°C 。用环己烷( 0.019Kg ) 冲洗进料泵和管线,并将冲洗物导向废物处理。将所得反应混合物加热到 25°C ( 20°C 到 30°C ),并在此温度下持续搅拌 2 小时 (1小时到 3 小时)。此后,经60 分钟 ( 45 分钟到75 分钟)将反应混合物缓慢加热到 80°C ( 75 °C 到 85°C ), 并在此温度下持续搅拌 3 小时 ( 2 小时到 4 小时)。加热后形成微混浊乳液。将反应器内含物冷却到 22°C 并且随后对反应混合物的样品分析反应是否完成(根据 HPLC 峰面积>99 %)。反应混合物为浓稠、但易千搅拌的乳液。向对碱洗气器排气的接收器中装入纯水( 0.514 Kg )。将接收器内含物冷却到 5°C -20 °C 。以极缓慢以保持搅拌接收器内含物为约15 °C 的速率将反应混合物从反应器转移到接收器中。将接收器内含物升温到  35°C -40 °C 并通过抛光过滤器过滤。再用纯水  ( 0.085 Kg ) 洗涤反应器,并使洗涤物穿过过滤器进入水性产物混合物中。在35°C -40 °C 下使相分离。从上相排出下相。下相重约 1.39 Kg , 为2-(4'-氯苯基)乙基溴化物,约 96% 纯度,其产率约 94.9%的。

参考文献

[1] CN200780010901.7  8-氯-1-甲基-2 , 3 , 4 , 5-四氢-1 H-3-苯并氮杂卓的制备工艺和其相关中间体

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