背景及概述
嘧啶衍生物具有特殊的生物活性，如核酸中就有三种嘧啶结构一尿嘧啶、胞嘧啶和胸腺嘧啶，维生素B1也含有嘧啶环系，因而嘧啶衍生物在药物上的研究历来受到人们的重视。2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸乙酯是一种重要的精细化工原料，易溶于水及有机溶剂，其结构存在烯醇式与酮式的相互转化。中文名称：2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸乙酯，中文同义词：2-羟基嘧啶-5-甲酸乙酯；2-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯，英文名称：1,2-Dihydro-2-oxo-5-pyrimidinecarboxylicacidethylester，CAS号：95928-49-7，分子式：C7H8N2O3，分子量：168.15。
制备
以尿素、取代2，4-戊二酮为起始物料制备目标化合物2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸乙酯[1]。
图1 2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸乙酯的合成反应式
实验操作：
向装有搅拌器、温度计的三口反应瓶中依次加入尿素，乙醇35mL，取代2，4-戊二酮，盐酸15mL。一定温度下搅拌反应一段时间，自然冷却，用旋转蒸发器减压水浴浓缩(水温<45℃)，冷却，向浓缩物中加入乙醇，乙醚20ml，抽滤，干燥。2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸、乙醇和酸催化剂，反应过程中加热蒸出生成的水，不再有水馏出时，表明反应结束。蒸出过量的乙醇后，将溶液冷却。产物反复用水和10％NaHCO3水溶液洗涤至pH为7左右。进行减压蒸馏，收集112-114℃馏分，即为白色晶体产品2-氧代-1,2-二氢嘧啶-5-甲酸乙酯。反应过程由静置改为搅拌，有利于加快反应速率，提高收率；产物易溶于水及有机溶剂，文献中反应结束后直接过滤，这时反应体系中存在盐酸中的水及加入的乙醇，直接过滤会使溶于其中的产物损失掉，我们改进后首先将反应液减压水浴浓缩，除去大部分的水和乙醇，然后加入少量的乙醇和乙醚将产物滤出，减少了因过滤而造成的损失，从而提高了收率。
参考文献
[1] US2004/48878 A1