单宁酸的制备及纯化

2020/10/26 11:48:42

背景及概述[1][2]

单宁酸(Tannic acid)又称鞣酸、五倍子单宁酸,是从五倍子中提取出来的水解类单宁。五倍子单宁在植物单宁分类上属于没食子单宁,分子量分布在500-3000之间的多酚。五倍子单宁产品以其不可替代的优越性能,广泛应用于医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域,国际国内市场需求量大,前景广阔。其中纯度达到94%以上的单宁酸称为食品级单宁酸,是啤酒生产的重要原料。单宁酸广泛分布于植物的果实和叶子等部分,果汁或其他液汁为原料生产的果酒及饮料均含有不同量的单宁酸。单宁酸具有抗氧化、抗诱变剂的抗癌和抗毒素的活性,可以用来治疗烧伤、腹泻和毒药。

制备[1]

目前国内工业单宁酸的生产基本上还是沿用传统的生产工艺,由五倍子经过破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩、喷雾干燥得到工业级单宁酸产品。张宗和、陈嘉鸿等设计的新型平转型连续浸提器成功应用于单宁酸的生产,缩短了浸提时间,提高了产品的质量和收率。

CN201110311402.X设计了一种工艺简单,提取效率高,节能环保的从五倍子中提取单宁酸的工艺。为达到上述目的,本发明所提出的技术方案为:一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于:包括如下步骤:

步骤1:将五倍子进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液;

步骤2:单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤,得到单宁酸浓缩液和超滤透析液,所述的超滤过滤所使用的超滤膜截留分子量为1000-4000;

步骤3:单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

纯化[2]

酿造用单宁酸是以我国特有的林业资源——五倍子为原料,采用物理 方法浸提、精制、提纯及严格的分子筛选,生产出对人体安全的高效稳定剂。由于与其它稳定剂相比使用效果明显,功效高,用量少,可以大幅降 低处理成本,所以产品倍受用户欢迎,具有良好的市场前景。

单宁酸的提纯方法,包括下列步骤:

步:冷却沉淀:将水加入到纯度为70-80%的工业单宁酸中,溶解后使波美度达到6-8°Be’,放入沉清罐中,送入冷藏室,冷却澄清,取用上层清液;

第二步:离子交换法分离:先后将上述清液通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换,得到离子交换后的溶液;

第三部:溶液脱色与净化:将离子交换后的溶液通过活性炭和硅胶过滤;

第四步:溶液的萃取精制:溶液萃取操作流程分三个阶段:a、将上述过滤后混合溶液与乙酸乙酯溶剂充分混合,使单宁酸从过滤后的混合液溶入该溶剂中,乙酸乙酯重度小,逐渐上升,剩余的过滤后混合溶液比重大,逐渐下降,分为轻重液层;b、将其轻重液层在分离器中进行分离;c、在真空中回收乙酸乙酯,蒸发乙酸乙酯后的单宁酸乙酯液送入到下道工序进行纯化;

第五步:色谱法纯化:蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解,注入葡萄糖凝胶LH-20柱,用1∶1的乙醇-水溶液反复进行洗脱,然后,进入减压蒸发系统以回收乙醇溶液,剩下的溶质部分即为纯单宁酸导入铝制烘盘烘干,干燥温度150℃,时间2小时,采用万能磨碎机将干燥的固体块状单宁酸磨成粉末状(60-80目),即为所研制的单宁酸产品。

其中在步中,冷却澄清温度为-3至0℃。在第二步中,阴离子交换树脂为704号弱碱性树脂,阳离子交换树脂为732号强酸性树脂。

主要参考资料

[1] CN201110311402.X 一种从五倍子中提取单宁酸的工艺

[2] CN02130628.1 一种单宁酸的纯化方法

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