L-酪氨酸甲酯盐酸盐

2022/7/29 14:37:15

背景及概述[1]

L-酪氨酸甲酯盐酸盐是一种氨基酸衍生物,可用于制备介孔二氧化硅。介孔二氧化硅由于具有独特的孔网络结构,有助于药物分散并可调节药物释放速率,成为缓释给药系统的优良载体材料。

 2021131778899311675.png

应用[1]

一种球状介孔二氧化硅纳米粒的制备方法,包括的步骤如下:

步骤一:将9.96g L-酪氨酸甲酯盐酸盐、90mL三氯甲烷和11mL三乙胺,混合均匀,得到混合物。

向混合物中缓慢滴加(滴加速度:0.4mL/s)溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液,其中,溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液,肉豆蔻酰氯的摩尔为47.3mmol,三氯甲烷的量为60mL,滴加完成后在25℃条件下反应,反应进程采用薄层色谱(TLC)法检查,当观察到原料L-酪氨酸甲酯盐酸盐的斑点逐步消失时反应结束,反应结束后,将产物依次用水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液作为有机相进行萃取,将萃取后的下层有机相和沉淀物的溶液,过滤,将固体进行挥干有机溶剂使其完全干燥后,得粗品Ⅰ;

步骤二:将步骤一所得粗品Ⅰ分散于甲醇溶剂中,滴加摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液至反应液澄清,随时采用薄层色谱(TLC)法检查反应进程,当观察到粗品I的斑点逐步消失时,反应完成,反应完成后用摩尔浓度为0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至2~3,然后再加水至白色沉淀不再析出,再经冷却,抽滤,对固态产物洗涤、干燥后得到粗品Ⅱ,将粗品Ⅱ经柱层析提纯得纯品Ⅲ,纯品III即为肉豆蔻酰酪氨酸;

其中,层析柱采用硅胶色谱柱,采用的洗脱液依次为:石油醚,石油醚:乙酸乙酯(按体积比,石油醚:乙酸乙酯=8:1),石油醚:乙酸乙酯(按体积比,石油醚:乙酸乙酯=5:1),石油醚:乙酸乙酯(按体积比,石油醚:乙酸乙酯=3:1),石油醚:乙酸乙酯(按体积比,石油醚:乙酸乙酯=1:1)。

步骤三:将0.2g步骤二所得纯品Ⅲ溶解于21mL蒸馏水中,在80℃下,边搅拌边滴加正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合物,滴加速率为0.03mL/s,滴加完毕后在80℃继续反应48h,再经5000r/min离心30min、干燥得粗产物;其中,按摩尔比,纯品Ⅲ:正硅酸乙酯:3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:10:1.5;

步骤四:将步骤三所得粗产物用无水乙醇使其分散后,加入浓盐酸在80℃水浴条件下回流12h,以去除模板。反应结束后5000r/min离心30min、离心后的固体产物洗涤、干燥,得到球状介孔二氧化硅纳米粒。

参考文献

[1] CN202110863377.XL-酪氨酸衍生物和球状介孔二氧化硅纳米粒及其制备方法和应用

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:413 0

欢迎您浏览更多关于L-酪氨酸甲酯盐酸盐的相关新闻资讯信息