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顺-1,2-二氯乙烯的应用

发布日期:2019/2/19 10:43:25

背景及概述

1,2-二氯乙烯是一种化学物质,化学式是C2H2Cl2。不溶于水,溶于醇、醚等。用作萃取剂、冷冻剂,也用作溶剂。

应用 [1]

用于制备1,1-二氟-2-氯乙烷:

1.1-二氟-2-氯乙烷(氟氯烷142)是制备2,2-二氟乙醇的中间产物,当前各国正在 考虑使用氟氯烷142替代氟氯烷113、141b、140a等,用于固体表面清洁、干燥、脱脂的气溶胶 和发泡剂领域,R142具有良好的市场前景。该产品制备方法专利在国外已有报道,但资料不多。

CN201510072012.X提供1,1-二氟-2-氯乙烷的制备方法,特别是将一种铬镁氟化物催化剂应用于制备1,1-二氟-2-氯乙烷,该方法工艺简单、成本低、收率高, 具有很好的工业应用前景,特别适合大规模工业化生产。

1,1-二氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)首先将含有10~15%氟化铬(三价)和85~90%氟化镁的铬镁氟化物催化剂加 入反应器中进行反应,并用搅拌器进行搅拌,用吹气泵以6~10标升/小时的速度将氮气吹 扫反应器2~5小时,然后通过蒸发器将温度控制在100~200℃进行预干燥,并由蒸发器供 给氟化氢,氟化氢的供给速度为100~200g/h,活化持续4~8小时,接着将预干燥后的铬镁 氟化物催化剂在200~350℃温度下用氟化氢进行活化处理,待活化处理结束时将蒸发器的温度设定在150~350℃;

2)将上述经氟化氢活化处理后的铬镁氟化物催化剂加入带有催化剂层的固定床 反应器,然后将1,1,2-三氯乙烷或顺1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯与1,1,2-三氯乙烷的 混合物,在反应温度为150~350℃,反应压力(绝对压力)为0.1~1.1MPa,接触时间为15~150秒,HF与含氯原料摩尔比=2~40:1的条件下,通入固定床反应器进行气相催化氟化反 应,并在合成时听过蒸发器向固定床反应器中通入氟化氢和三氯乙烷或二氯乙烯,同时调 节固定床反应器内的反应压力;

3)接着将经过上述气相催化氟化反应后的合成产品通入冷凝器进行冷凝,冷凝后 的合成物再进行分层,使分离后上层为氟化氢,下层为含有氟氯烷142、顺二氯乙烯、反二氯乙烯和三氯乙烷的气态合成产物,气态合成产物经冷凝器出口放出,并继续通入氟化氢和三氯乙烷或二氯乙烯;

4)待氟化氢和三氯乙烷供给完成后,经分层法液相分离的液相合成产品从收集器 底部放出,分离的氟化氢用于下批次使用,底部的液相合成产品为有机混合物,并用碱性溶 液对有机混合物进行中和,再用沸石NaA干燥,最后通过精馏后制得1,1-二氟-2-氯乙烷,精馏分离后的顺二氯乙烯和反二氯乙烯用于下批次氟氯烷142的合成。

中和、干燥的目的是分离氟氯烷142和含有顺1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯和1, 1,2-三氯乙烷的混合物,该混合物可以作为氟氯烷142合成的原料,精馏方法可以分离出目 的产品氟氯烷142,而顺二氯乙烯和反二氯乙烯可以用于下批次氟氯烷142的合成,同时在合成中重复使用氟化氢可以使氟化氢达到高转化率。

本发明由于采用了上述技术方案,具有以下有益效果:

本发明解决了氟化氢冷凝和含氟氯烷142、顺二氯乙烯、反二氯乙烯的合成产物冷凝,并在0~-50℃(优选-20~-30℃)、压力0.1~1.1MPa(优选0.6~0.9MPa)条件下分离气 相的氯化氢和低沸卤代烃。液相分两层:上层为剩余的HF,可用于下批次氟氯烷142合成,下 层是氟氯烷142、顺二氯乙烯和反二氯乙烯混合物。

精馏方法可分离出目的产品氟氯烷142,而顺二氯乙烯和反二氯乙烯可用于下批次氟氯烷142合成。铬镁氟化物催化剂依据俄专利 RU 2005539环保工艺制备,制成疏松多孔、活性组分氟化镁载氟化铬均匀分布的结构。这种 结构可以保证卤代烃系列产品气相氟化时催化剂的高活性,尽管活性组分氟化铬含量很 低,但它与氟化镁比较是稀缺和昂贵的化合物。

催化剂通过挤压呈颗粒状在反应器内使用,在合成前催化剂在100~200℃条件下干燥,在200~350℃下用氟化氢活化(处理)。此外,催化剂活性降低时要进行再生,此后催化剂的活性可以恢复。

主要参考资料

[1] CN201510072012.X 1,1-二氟-2-氯乙烷的制备方法

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