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双硫腙的应用

发布日期:2019/2/20 8:58:16

背景及概述[1]

双硫腙又称二苯基硫卡巴腙、打萨腙、铅试剂。从氯仿中析出者为蓝黑色结晶性粉末。其能与金属离子生成配合物,并发生颜色变化。用途:用于配位滴定,用作金属指示剂,测定汞、铅、锌和镉,尤其对铅十分敏感,故又称为铅试剂。误食可引起糖尿病。

制备[2]

一种双硫腙的制备方法,它采用浓度为20%的苯肼苯溶液,于20~25℃下,滴加二硫化碳,滴加时间3~3.5小时,加完后,继续搅拌25~35分钟,生成β-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中,将上述的盐加热回流,反应温度75~78℃放出硫化氢气体,冷却,滤取结晶得中间体二苯氨基硫脲。把中间体二苯氨基硫脲加到氢氧化钠甲醇溶液中氧化得红色溶液,冷却后,把冰冷的1N硫酸溶液加到红色溶液中,直至溶液对刚果红试纸呈酸性,吸滤出兰黑色沉淀双硫腙粗品。把双硫腙粗品溶解在氢氧化钠溶液中,过滤后,在滤液中再加入1N硫酸溶液,再析出兰黑色沉淀用水充分洗涤至洗液中无硫酸根检出,吸干,干燥后得纯品。

应用 [3-4]

一、乳中锌盐的快速检测

收购鲜牛奶时,一些不法商贩会在牛奶中加入锌盐,以欺骗的手段提高牛奶的某些理化指标,为了保证收购鲜牛奶的品质,有必要在收购时对大量鲜牛奶进行检验。然而,目前用于检测牛奶中锌盐掺假的方法有限,大都需要借助各种仪器,且测试步骤繁琐,在大量鲜奶收购时操作性很差,不能满足实际需求。CN201010150930.7提供一种乳中锌盐掺假的快速检测方法,其成本低廉、操作方便快速,且现象明显、灵敏度高,能够满足奶制品生产企业收购鲜奶时大量、快速测试的初步筛选要求。

本发明的一种乳中锌盐的快速检测方法,包括如下步骤:

(1)取标准乳样2ml和待测乳样2ml,分别加入1ml浓度为0.1g/L的双硫腙-四氯化碳溶液;

(2)将所述标准乳样与所述双硫腙-四氯化碳溶液混合,混匀后得到混合物A,以所述混合物A液面圆点及其下层液体的颜色为标准色板;

(3)将所述待测乳样与所述双硫腙-四氯化碳溶液混合,混匀后得到混合物B,观察混合物B液面圆点及其下层液体的颜色;

(4)将步骤(3)中所述混合物B液面圆点和下层液体的颜色与所述标准色板目测比对,如果颜色相同,则所述待测乳样锌含量小于50mg/kg,如果颜色不同,则所述待测乳样锌含量在50mg/kg以上。

本发明的一种乳中锌盐掺假的快速检测方法具有如下优点:

1)成本低廉,适合用于大量鲜牛奶收购时的实时在线质量监控;

2)操作方便快捷,检验时间短。单个样品的检验用时约为1~2分钟,非常快捷方便;

3)锌含量的检出限为50mg/kg时,检测现象明显,便于目测观察;

4)屏蔽其他物质对测试的干扰,准确性高;

5)检测重复性好。

二、用于氧肟酸型高分子螯合剂的吸光度测量

CN201010542120.6提供一种氧肟酸型高分子螯合剂的吸光度测量方法,该测定方法能快速测量氧肟酸型高分子螯合剂 的吸光度,且测量精度高,测量步骤简单,降低了人工成本和时间成本。 本发明的目的通过下述技术方案实现:一种氧肟酸型高分子螯合剂的吸光度测量方法,包括以下步骤:

(a)移取上清液于分液漏斗中,再加入柠檬酸铵溶液,百里酚蓝,滴加氨水至指示剂的颜色变蓝为止;

(b)然后滴入硝酸直至溶液变为绿色,然后立即用量筒加入双硫腙溶液,剧烈振荡;

(c)静置后分层后,把双硫腙相移入第二个分液漏斗中,再向第一个分液漏斗加入0.005%的双硫腙溶液5mL,振荡30秒,静置后成层后,把这个双硫腙相也移入第二个分液漏斗中;

(d)重复进行上述步骤,直至振荡后的双硫腙相与双硫腙本身的绿色相同为止;

(e)加入20mL的硝酸于第二个分液漏斗中,振荡一分钟,静置后弃去四氯化碳

(f)再加入30ml的硝酸于第二个分液漏斗中,

(g)然后准确加入双硫腙溶液,用水作参比,于510mm处测定其吸光度。

本发明的有益效果是:能快速测量氧肟酸型高分子螯合剂的吸光度,且测量精度高,测量步骤简单,降低了人工成本和时间成本。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN200510110606.1 双硫腙的制造方法

[3] CN201010150930.7 一种乳中锌盐的快速检测方法

[4]  CN201010542120.6 一种氧肟酸型高分子螯合剂的吸光度测量方法

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