3-溴丙酸的制备方法

2022/12/20 16:55:19

背景

3-溴丙酸是一种用途广泛的化工中间体。以其为起始原料可成合成酯、酰卤、酰胺等衍生物;活性基团溴可发生系列反应,主要用于农药、医药等领域。如农药的吡氟禾草灵、呋霜灵等。

3-溴丙酸的合成主要有丙烯腈加成水解和2-氰基乙醇卤代水解两种方法(《精细有机化工原料及中间体手册》,徐克勋主编,化学工业出版社1998年出版)。

丙烯腈加成水解反应如下:

在反应中,将丙烯腈滴入沸腾的氢溴酸中,回流反应、冷却、滤除水溶液,固体用溶剂萃取,滤除固体,滤液脱溶、蒸馏得产物。在反应过程中,由于温度较高(130℃),设备腐蚀严重;且操作烦琐。

2-氰基乙醇卤代水解反应如下:

反应过程与丙烯腈加成水解类似,同样存在腐蚀严重、操作烦琐等问题,且原料价格昂贵。

本发明的目的是提供一种操作简便,对环境影响小,能实现工业化生产的3-溴丙酸的制备方法。

本发明采用丙烯酸与溴化氢加成的方法,其反应式如下:

1、溴化氢根据形态不同可选用气体或水溶液。当采用气态溴化氢时,生产工艺具有的环境相容性和经济性。

2、丙烯酸与溴化氢的比例为1∶0.5~1∶3.5(克分子比,下同),较佳比例为1∶1~1∶2.5;温度范围为30~120℃,其中温度50~65℃。

3、其过程采用色谱控制。

制备方法

下面通过实施例对本发明作进一步描述。

在5000ml反应釜中装置搅拌器、温度计、放空口(尾气吸收),加入氢溴酸3040克(48%,18克分子),丙烯酸655克(99.00%,9克分子)升温至60℃,保温反应4小时,保温完毕后冷却、过滤、于燥,得1278.6克3-溴丙酸,含量98.00%,得率91.00%。

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