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1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐的制备

发布日期:2019/2/22 9:30:02

背景及概述[1]

1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐可用作医药化工合成中间体。如果吸入1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备[1-2]

1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐的制备如下:

方法1:冰浴下,将N-甲基哌嗪(30mmol,3.3ml)、4ml 25%NaOH溶液、40ml丙酮加入100ml 圆底烧瓶,然后缓慢加入1-溴-3-氯丙烷(30mmol,3ml),加毕后继续冰浴搅拌至不溶物溶解,然后在室温下反应24h。将溶剂减压浓缩,加入20ml水溶解浓缩物,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,得透明油状物,将反应瓶置于冰浴中,加入50ml乙酸乙酯,缓慢滴加2.5ml浓盐酸至有大量白色固体生成,反应时控制PH约2,溶剂减压浓缩,100ml无水乙醇重结晶,抽滤,干燥得3.3g白色固体,收率44.1%。

方法2:将搅拌的N-甲基哌嗪(50mmol,5.55ml)溶于100ml丙酮中,冷却至0℃后,加入10ml 25%NaOH水溶液和1-溴-3-氯丙烷(50mmol,7.87g)。将反应物在室温下搅拌24小时。减压浓缩混合物后,将残余物用水稀释并用二氯甲烷萃取。将收集的有机相用Na2SO4干燥,过滤并浓缩。残余物用乙醇稀释,加入2.3M乙醇HCl后,得1-(3-氯丙基)-4-甲基哌嗪二盐酸盐结晶,为白色晶体(12.5mmol,25%)。

主要参考资料

[1] CN201610321501.9  4-取代苯胺喹唑啉类衍生物及其制备方法和用途

[2] US20130029986. 3-(indolyl)- or 3-(azaindolyl)- 4-arylmaleimide derivatives for use in the treatment of colon and gastric adenocarcinoma

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