一氧化硅的制备方法

2019/12/31 8:22:47

概述[1]

一氧化硅是一种宽带隙半导体光学材料,广泛用于真空镀膜;D-T核反应绝对截面量囚禁放射性氘的气体靶窗;激光增透膜和反射膜;无线电元件、玻璃、塑料和纸类等基体的保护膜、绝缘膜,及装饰膜的原料.由于SiO的生产条件苛刻,而多限于实验室制备,不能满足市场需要。

制备方法

制备流程为原料—纯化—配料—预制反应物成形—进料—加热抽真空—反应—冷却—出样—产品。制备条件为采用汽化沉积法.其反应式为:SiO2+Si→2SiO.根据文献报道,化学反应条件为:压力不小于0.075Pa,温度1250℃~1340℃,反应时间4小时,用金属钼为材料制作反应加热器和接收器,并在其中收集产品.我们在批量生产过程中,用金属镍代替昂贵、脆性的钼作内层反应容器,采用低真空条件,并在反应温度和反应时间上进行了合理调试.在原料反应之前抽气和加温同时进行,通过控制扩散泵的工作状态调整真空度,当达到化学反应温度时,反应压力只需控制在10Pa左右,且稳定至反应结束.于降温过程停止抽气后维持真空状态直到取出产品时放气.化学反应温度控制1360℃以内,反应时间不少于5小时。

高纯一氧化硅的提取方法[2]

高纯一氧化硅的提取方法主要包括高纯二氧化硅的提取、高纯硅粉制取、合成一氧化硅。部分高纯二氧化硅的提取的工艺流程如下图所示。

具体操作步骤为(1)原料提纯,将化学纯 正硅酸乙酯加到装有重齿型分馏柱及冷凝管的密封式电热不锈钢反应锅中,进行高效精馏, 收集160-168℃的馏分,装桶备用。

(2)氨解,将25公斤经过精馏过的正硅酸乙酯置于50升的瓷缸内或相同容积的塑料桶内,加化学纯的氨水12.5公斤(正硅酸乙酯:氨水=-2:1),混合后加热,开启电动搅拌器充分搅拌,反应时间最短为20分钟,最长为1小时。反应物由混浊到稠状,最后 把溶液煮至沸腾,停止搅拌,沉淀物静置过夜。

(3)离心、煮洗,将静置过夜的沉淀物滤入铺有府绸的离心袋中,等除去大部分滤液后再离心甩干,然后把沉淀物移入反应锅内用热的电导水煮沸,让氨充分逸出,煮洗一定时间后,再次离心甩干沉淀物。

(4)烘干,将上述甩干的硅酸沉淀物,放入烘干箱内,于80-90℃烘2-3 天,容器3000毫升瓷柑涡。

(5)灼烧,将洪干的硅酸沉淀物,放入圆形炉内,将温度升于约900℃ (直接升温)灼烧8小时。然后进行冷却,次日取出成品。成品经分析为99.99%。第二部分是高纯硅粉制取,具体为称取99%以上纯度的硅粉1.5公斤,置于加5000毫升烧杯或烧瓶中,加入约4公斤分析纯盐酸,浸没硅粉,搅拌均匀后将烧杯移于甘油浴中,加热,并保持烧杯内有小泡发生,加热5小时, 静置过夜。 第二天用砂芯漏斗抽滤并用热电导水淋洗,抽干,直到洗淋下来的滤液近无色为止。再加入1.5公斤盐酸和500毫升硝酸,按上法加热,抽滤,洗涤,然后再用盐酸反复处理数次,最后一次用沸电导水清洗到中性,抽干。移至300毫升坩埚中,送入马弗炉内于700℃下灼烧小时。 冷却取出即得高纯度硅粉。

最后一步为合成一氧化硅,工艺流程如下图所示。

首先是配料;将灼烧好的二氧化硅及化学处理过的硅粉以公比例混合均匀,用100目筛子过筛后备用。其次是装料;取一根长为200毫米,直径为5毫米的石英管,一端用钼片封闭,将配好的混合料装入压紧,装到离管口约40毫米为宜,并用长约200-250毫米圆形钥片筒密切衔接另一端,以备收集升华出来的一氧化硅之用,再取一根长为 1米,直径50毫米的刚玉外管。 其外管 的大小可视硅碳炉大小而定,中段置于硅碳炉腔中部,将配好料的石英管放入刚玉管中段,刚玉管一端用橡皮塞封闭橡皮塞中间打一个小洞,并嵌以玻璃片封闭,以便作反应情况的观察。 管外用滴水冷却 , 另一端塞以装玻璃导气管的橡皮塞以备真空之用。最后为加热;反应加热之前,以30升/分的真空泵抽气15分钟后在不停泵的情况下加热,用调压器慢慢升温,在约4小时 内温度从室温升至1340℃,并保持一小时,停止加热,自然冷却到 800℃或 800℃以下,关闭真空泵,停止抽气管内保持真空状态自然冷却到次日取出成品。 取成品时,将真空阀慢慢打开,放进空气,然后打开二端的橡皮塞,玻璃棒将石英管连同锢筒一齐推出,取下钼筒并稍稍剥下,一氧化硅自行脱落,再将具有光泽的黑色的一氧化硅取出, 放在研钵中研碎,即得成品。

一氧化硅电致激发光谱理论研究[3]

采用含时密度泛函(Time- dependent density functional theory)TDDFT/6-311++g(d,p)方法研究了一氧化硅分子能量最低的10个单重激发态的激发波长和跃迁振子强度等激发光谱参数.同时 利用原子与分子物理相关理论分析了外电场对一氧化硅分子激发光谱的影响规律.得到的结论是,随外电场强度增强,一氧化硅分子激发态跃迁光谱向可见光区域发 生红移.该结果为通过外电场调制材料发光特性提供了理论支持。

参考文献

[1] 周继萌, 张坐奎. 一氧化硅制备的研究[J]. 四川大学学报(自然科学版), 2000, 37(1):115-117.

[2] 陈鸿彬, 徐纯良. 高纯一氧化硅的制备与提纯[J]. 化学世界, 1993(11):533-536.

[3] 一氧化硅电致激发光谱理论研究[J]. 原子与分子物理学报, 2013, 30(1):000009-13.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:2217 0

欢迎您浏览更多关于一氧化硅的相关新闻资讯信息