邻甲基苯酚的制备

2023/4/27 9:26:05 作者:谷雨

邻甲基苯酚在常温下为无色固体,是很多其它化合物合成的中间体。邻甲苯胺重氮化水解能够生产高纯度的邻甲基苯酚,重氮化水解过程是将邻甲苯胺与硫酸反应,冷却降温到0℃以下,再慢慢滴加亚硝酸钠溶液,制备重氮盐溶液;向沸腾的30%硫酸溶液中边加入重氮盐溶液进行水解反应,边水蒸气蒸馏出生成的邻甲基苯酚,邻甲基苯酚的收率约为80%。

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制备方法

邻甲苯胺重氮液在硫酸介质中水解反应时,由于生成的邻甲基苯酚和重氮盐容易发生反应,为了降低副反应,所以在水解时,加入的酸量较大,主要是稀释反应体系中的重氮盐含量,将生成的邻甲基苯酚水蒸气蒸馏蒸出反应体系,目的是进一步降低重氮盐和邻甲基苯酚的反应几率;这就使得水解反应产生的废酸量较多,每吨产品产生废酸5~6吨,设备利用率低;同时废酸中因含有副产物焦油,在废酸回收套用时需要除去其中的焦油,操作困难,还需要浓缩废酸过滤其中的硫酸钠,蒸汽消耗较高,并且回收废酸过滤出的硫酸钠包覆有机杂质,质量差,利用价值很低。

CN104140360A公开一种制备邻甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备重氮盐溶液;控制温度70-80℃,向20%硫酸溶液中滴加邻甲苯胺,加毕,反应8-12min;降温到0℃以下,控制0℃~-5℃,滴加30%亚硝酸钠溶液,加毕,反应20min,用碘化钾淀粉试纸检测至蓝色不消失为止;

(2)在水解反应釜中,加入有机溶剂,回流条件下,搅拌、滴加所述重氮盐溶液,加毕,回流反应4-7分钟,降温到50℃,静置分离有机层和废酸;

(3)将有机层5%的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5~6,分去水层,先常压蒸馏有机层到液相温度186℃,回收溶剂,脱去轻组分,再常压蒸馏收集186~190℃馏分即产品,残液即重组分;结晶废酸,除去硫酸钠,回用。

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