二水合磷酸二氢钠的性质与制备

2023/6/25 9:33:46

二水合磷酸二氢钠主要用于锅炉水处理、制革和电镀,是生产六偏磷酸钠和缩聚磷酸盐类的原料;还用于生产洗涤剂、金属洗净剂;用做染料助剂和颜料沉淀剂,云母片砌合和酸度缓冲剂等。[1]

二水合磷酸二氢钠1.jpg

物性

磷酸二氢钠化学式为NaH2PO4.nH2O (n=0、1、2)],相对分子质量:119.98(n=0)(按2009年国际相对原子质量),无水磷酸二氢钠为白色粉末,熔点为190℃,二水物为白色粒状结品,相对密度1.915,熔点57℃;MSP易溶于水,在空气中吸潮,不溶于醇,微溶于氯仿,1%水溶液pH值为4.5。在潮湿的空气中易吸水而结块,加热至60℃时失去一个结晶水而变成一水物(可用作饲料添加剂),100℃失去两个结晶水而变成无水物。190~204℃转化为酸式焦磷酸钠,204~244℃形成偏磷酸钠。因其磷含量高,水溶性好,现逐步用于水产及畜禽饲料中。[2]

制备

四川大学段潇潇研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小,萃取效率高,对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度,萃取时间,磷酸与氯化钠物质的量比,萃取剂与氯化钠物质的量比,稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min,磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~12;萃取剂与氯化钠物质的量比为l.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为 15min在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0. 1%。

该工艺是将原料氯化钠溶解于净化磷酸中,过滤除去不溶杂质;过滤后的原料液与萃取剂进行搅拌萃取;反应结束后静置,分离水相和有机相;水相经浓缩、结晶得到二水合磷酸二氢钠产品;结晶分离后的母液,一部分用于下次配料时使用,一部分与萃取后的水相一同加热真空浓缩,进行结晶操作;有机相用适量氨水溶液反萃,分相所得有机相洗涤后可循环使用,再次进行萃取;反萃所得水相进行冷却结晶,得到副产品氮磷复合肥。[3]

化学试剂二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)的国家标准[4]

二水合磷酸二氢钠的规格见表1。

二水合磷酸二氢钠的规格.jpg

含量

称取5 g样品,精确至0.000 1 g,溶于100 mL无二氧化碳的水中,用校准过的酸度计(精度pH为0.02),以玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=l mol/L]滴定至pH 值9.1为终点。

二水合磷酸二氢钠的质量分数w,按式(1)计算:

二水合磷酸二氢钠的含量计算.jpg

式中:

v —氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M—二水合磷酸二氢钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaH2PO4·2H,O)=156.0];

m—样品质量的数值,单位为克(g)。

pH值

按GB/T 9724的规定测定。

澄清度试验

称取20g样品,溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液A用于水不溶物的测定)。

分析纯:3号;化学纯:5号。

水不溶物

将试验溶液A(5.5),在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。

参考文献

[1] 蔡佳梓, 陈妙兰, 梁敬端. 工业级二水合磷酸二氢钠含量测定方法的研究[J]. 精细与专用化学品, 2014, 22(06):30-32.

[2] 王磊磊. 饲料级磷酸二氢钙、磷酸三钙和磷酸二氢钠的质量和安全特性研究[D]. 四川农业大学, 2013.

[3] 段潇潇, 李军, 章怡. 萃取法制取磷酸二氢钠的研究[J]. 无机盐工业, 2008, 40(12): 24-26.

[4] GB/T 1267-2011,  化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) [S].

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