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2-氯-6-硝基苯酚的制备方法

发布日期:2019/3/15 13:52:13

背景及概述[1]

2-氯-6-硝基苯酚可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氯-6-硝基苯酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2-氯-6-硝基苯酚的制备分为以下几个步骤:

步骤1:将邻氯苯酚1.2mmol,磷酸三钾2.5mmol,2-吡啶甲酸0.5mmol,2-溴吡啶1mmol,碘化亚铜0.012mmol,7ml DMSO,加入50ml三口瓶里。混合物在氮气保护下于90℃下回流20 小时后TLC检测反应结束,所得混合溶液用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥后减压脱去溶剂,得到2-(2-氯苯氧基)吡啶(93%收率)。

步骤2:将2-(2-氯苯氧基)吡啶0.5mmol,醋酸钯0.05mmol,亚硝酸叔丁酯1.5mmol,以及1,2-二氯乙烷5ml依次加入25ml的密封压力容器中。将混合物在90℃油浴中加热反应18 小时。TLC检测反应结束后,反应液用二氯甲烷稀释过滤得到清液,用柱层析色谱法(淋洗液配比:石油醚对乙酸乙酯体积比6∶1)分离得到淡黄色液体2-(2-氯-6-硝基苯氧基)吡啶 (56%收率)。

步骤3:将2-(2-氯-6-硝基苯氧基)吡啶0.5mmol,三氟甲磺酸甲酯0.08ml,溶解在20ml 甲苯中,氮气保护下于三口瓶中100℃下反应2小时。脱去溶剂,加入10mmol金属钠,20ml甲醇,氮气保护下在80℃下反应30min。TLC检测反应结束后,乙酸乙酯萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥后减压脱去溶剂,用柱层析色谱法(淋洗液配比:石油醚对乙酸乙酯体积比6∶1)分 离得到2-氯-6-硝基苯酚(89%收率)。

主要参考资料

[1] CN201410449413.8 一种邻硝基苯酚类及其衍生物的合成方法

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