网站主页 >> 2-氟苯肼 >> 新闻专题 >> 正文

2-氟苯肼的制备方法

发布日期:2019/3/18 11:42:40

背景及概述[1]

2-氟苯肼是一种重要的中间体,尤其是一种医药中间体,现有技术以2-氟苯胺为原料,经重氮化反应,亚硫酸钠还原,水解,制备得到地2-氟苯肼的合成方法,反应时间长,一般需要收率仅为63-72%,并且生产成本高。

结构

制备方法[1-2]

方法1:一种2-氟苯肼的制备方法,以2-氟苯胺为起始原料,经重氮化反应,还原反应,水解,制备得到2-氟苯肼,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂, 在10-35℃,pH为7-9的条件下进行。

具体步骤如下:向1000ml烧杯中加入水200ml,搅拌,加10N盐酸115ml,冷却至0℃。慢慢加入2-氟苯胺44.4克,得到浅棕色的溶液。冷却溶液至0度以下,慢慢加入亚硝酸钠溶液(由30克亚硝酸钠和60克水配成),反应20分钟后,过滤保留滤液。向2000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 130克,此时溶液pH为7,溶液温度为35℃,待溶液冷却至15-18℃后,慢慢将上述滤液加入,加完时溶液温度为20-22℃,pH为7,反应30分钟后加 入10N盐酸230ml,升温至97-100℃,并在此温度下反应30分钟后加入活性炭17克,于90℃脱色10分钟后,过滤得无色溶液。在55℃,加食盐255克并冷却至5℃时物料析出,过滤,抽干得滤饼78克,烘干得产品48.8克。高效液相色谱测其纯度为98.5%。

方法2:一种2-氟苯肼盐酸盐的制备方法,其步骤如下:

1)重氮化:将2-氟苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。

2)还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温 1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼粗品。

3)纯化:将2-氟苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼纯品。

主要参考资料

[1] CN200710134933.X 一种2-氟苯肼的制备方法

[2] CN201510578057.4 一种2-氟苯肼盐酸盐的制备方法

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于2-氟苯肼的相关新闻资讯信息