背景描述
1-溴代十二烷（Dodecyl Bromide）是一种阳离子表面活性剂、具有较强杀菌消毒药物“新洁尔灭”及咽喉、口腔消毒药物“度末芬”（Domiphen Bromide）的中间体。
目前，国内外资料所报道的有关1-溴代十二烷制备，都是十二醇与溴氢酸或溴化氢气体反应而制得。其反应式是：
“全国原料药工艺汇编”一书第259页中公开的1-溴代十二烷制备法，是将十二醇、溴氢酸（＞95%）、浓硫酸按1∶2∶0.5的比例进行反应，这就不可避免地要有付产物醚、硫酸盐等生成，给后处理带来困难，又降低了设备的利用率。《Reid.E.E.Org Syn Coll.Vol.2246（1943）》一文中公开的1-溴代十二烷制备法，是将干燥的溴化氢气体通入十二醇中反应，因而就需要一套产生干燥溴化氢气体的装置，给工业化生产带来设备及操作等方面的困难。
本发明以十二醇或C8～C16混合醇为起始原料，经过如下操作过程，制得1-溴代十二烷，此工艺是十二醇或C8～C16混合醇、溴素及赤磷放入一个反应器进行反应，反应物经过过滤，以除去未反应的赤磷，所得滤液再先后以低级饱和一元醇、饱和食盐水及碳酸钠处理，最后经减压蒸馏即得1-溴代十二烷。其反应式为：
在将十二醇或C8～C16混合醇、溴素、赤磷在一个容器里进行反应时，醇、溴素及赤磷三者重量比例为1∶0.4～0.8∶0.04～0.08，其最佳配比为1∶0.5～0.6∶0.05～0.06，向已加入醇与赤磷的反应器中滴加溴素时，以及滴加完后继续反应时，温度均为100～140℃;其最佳温度为120～130℃。
该反应生成物经过过滤以除去未反应的赤磷，所得滤液再先后以低级一元饱和醇、饱和食盐水及碳酸钠处理时，十二醇或C8～C16混合醇与低级一元饱和醇的重量配比为1∶0.3～1.8;所用低级一元饱和醇为甲醇、乙醇及正丁醇;以甲醇、乙醇最好。
合成方法
本发明与已知技术相比，由于将溴化氢的制备与1-溴代十二烷的制取合二为一，因而设备利用率提高;具有操作简便，工艺流程缩短，后处理方便及三废减少等优点。
将186克十二醇、赤磷10克依次加入500毫升反应瓶中，搅拌，升温100℃，在剧烈搅拌下，滴加100克溴素，控制温度在130～140℃;滴加完毕，在此条件下继续反应一小时。
反应物冷至室温，过滤以除去未反应的磷，所得滤液用100毫升乙醇、50毫升95%乙醇洗涤两次，分去上层醇液，下层油状用等体积饱和食盐水溶液洗两次，再用等体积2%碳酸钠溶液洗一次，以控制酸度，使PH值为7～8，最后水洗一次，将经上述处理的油状液进行减压蒸馏，收集140～160℃/20毫米汞柱的馏份，得1-溴代十二烷液体220克，含量99%，以十二醇计收率88.3%。