2-氨基丁烷的一种制备方法

2024/2/28 9:00:59 作者:南星

背景技术

2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体,目前其合成方法主要有:

(1)、文献Canadian Journal of Chemistry,1981,59(20):3007-11,采用氢化铝锂还原丁酮肟反应,得到2-氨基丁烷。由于反应需要用到还原剂氢化铝锂价格昂贵,并且操作困难,因此造成生产成本过高,不适于工业化生产。

(2)、文献Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,1999,146(1-2):129-138,采用丁酮为原料,以负载在改性活性炭的钯为催化剂,与苄胺在氢气压力60bar条件下反应,较高收率高纯度的得到了手性2-氨基丁烷。但是还原剂制备困难,价格昂贵,操作困难,对生产要求很高,总生产成本较高。

(3)、文献Tetrahedron Letters,2001,42(25):4257-4259,以丁酮为原料,10%钯碳为催剂,甲醇水(体积比为9:l)为溶剂,与甲酸铵在回流条件下反应,高收率(95%)得到了2-氨基丁烷。但反应所需催化剂价格昂贵,工业应用困难。

(4)、文献抚顺石油学院学报,2003,23(1):1~3和12,在高压釜中用雷尼镍为催化剂,利用丁酮为原料氨化氢化合成了2-氨基丁烷,收率91.5%。但此反应所需催化剂量大(每摩尔3g),反应的压力很高,达到了6MPa对反应器要求较高。操作困难,成本较高,因此限制了它的进一步工业化应用。

2-氨基丁烷

制备方法

1、制备新鲜的雷尼镍(Raney Ni)催化剂(此为现有技术):将2g Ni-Al合金分批溶于含有10g氢氧化钠的100mL氢氧化钠水溶液中,不断搅拌,直至不再产生气泡。倾出上层水溶液,用新鲜蒸馏水洗涤数次,直至最后的洗液为中性。

2、在500mL高压釜中依次加入上述制备的全部Raney Ni和丁酮肟188.6mL(174.2g/2.0mol)。先将高压釜用氢气置换三次,然后充氢气至2.5MPa;再向高压釜中加入氨17g(1.0mol)。将高压釜中的上述物质加热至85℃进行还原反应,反应期间压力下降,需不断补充氢气,保持压力为2.5MPa条件下加氢:直至不再吸氢,此时压力保持恒定,反应时间共为6.5h。

3、反应结束后,自然冷却至室温,慢慢释放釜内气体,打开高压釜,将上述反应产物用氮气压滤,得滤液A和滤饼;滤饼为Raney Ni催化剂,可回收利用。用滤液A洗涤滤饼,得滤液B。滤液B脱水后常压精馏。收集64~67℃馏分,得2-氨基丁烷,气相色谱分析含量为99.0%,收率93.1%。

参考文献

[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24.

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