叔丁醇铝的应用

2020/2/3 10:17:36

背景及概述[1]

叔丁醇铝又名叔丁基氧化铝,为白色或浅黄色块状物,强吸湿性。遇水则分解成氢氧化铝。叔丁醇铝用于塑料、橡胶工业。如果吸入叔丁醇铝,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

应用[1-3]

叔丁醇铝用于塑料、橡胶工业。

1)制备一种氮氧化物封接玻璃及其溶胶凝胶,属于低温封接玻璃制备技术领域。制备原料组成为:Ca(NO)·4HO,叔丁醇铝,硼酸三甲酯,四乙氧基硅烷,Sr(NO),三氯硼嗪和溶剂。通过溶胶凝胶法获得玻璃网络结构。相较于通过无水氨气在玻璃熔融状态下掺氮的方法,本发明选择三氯硼嗪作为有机氮源,在溶液状态下制备氮氧化物玻璃。不仅可获得更高的氮含量,同时引入的硼元素也能够显著改善玻璃的封接性能。本发明制备原料简单易得,工艺稳定,达到工业化的条件。

2)用于甘草次酸11-位羰基结构修饰,该方法包含以下步骤:

1)11-脱氧-甘草次酸的制备;

2)11-脱氧-甘草次酸的纯化;

3)11-脱氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的制备;

4)11-脱氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇的纯化。以甘草次酸为原料,还原剂Ni、Cu、Pt、Pd、铝、锌、NaBH4、LiAlH4、异丙醇铝、叔丁醇铝、雷尼镍、钯-碳合金或锌汞齐,所用溶剂为吡啶、吗啉、二氧六环、二甲基甲酰胺、氯化亚砜或二甲基亚砜,还原反应有催化加氢、金属氢化物还原、Meerwein-Ponndorf反应、Clemmensen反应、乌尔夫-凯惜钠Wolff-Kishner-黄鸣龙反应或Cannizzarro反应,制得11-脱氧甘草次酸,用NaBH4/I2体系一步还原脱氢制得11-脱氧-11,13(18)-二烯甘草萜醇,此法的优点是将的两步反应变为一步反应,缩短了反应步骤,优化了合成工艺,反应收率大大提高。

3)制备介孔Al2O3负载KF催化剂。介孔氧化铝(MA)具有良好的吸附性能和热稳定性,可作为吸附剂、催化剂及载体应用于许多化工过程中,如重油大分子的催化裂化、多相催化、石化过程中的吸附分离以及固载酶转化等方面。

制备方法如下:以叔丁醇铝作为铝源,Pluronic64L聚醚表面活性剂作为模板剂,通过电中性路径合成MA。将重蒸水与丁醇的混合液缓慢滴加到叔丁醇铝与Pluronic64L的丁醇溶液中,总反应计量为n(Pluronic64L)∶n(Al)∶n(H2O)=0.1∶1.0∶2.0,边滴边搅拌,控制约1mL/min,滴加完毕后,30℃反应3h,再向反应器中补充一定量的丁醇,50℃继续反应12h。所得凝胶状混合物通过离心分离,无水乙醇洗涤,室温凉干24h,70℃下烘10h,得粉末状固体,置于马福炉中400℃下煅烧6h,得MA。通过浸渍法制备质量分数为22.5%、36.7%、42.2%及46.5%的KF/MA和KF/γ-Al2O3催化剂。

主要参考资料

[1] CN201810834948.5一种氮氧化物封接玻璃及其制备方法

[2] CN201510120843.X一种甘草次酸11-位羰基结构修饰方法

[3] 介孔Al2O3负载KF催化剂的制备及其催化性能

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