乙酰氨基丙二酸二乙酯

制备工艺

一种制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的新工艺，该工艺包括以下步骤：

首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，将亚硝基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1∶1-2∶1-2的比例混合，控制温度30-60℃向混合液内加入还原剂，控制还原剂的加入速度以免反应过于激烈或局部反应过于激烈；

待还原反应完全后，在50℃-70℃继续保温搅拌0.5-3小时，酰化完全后过滤除去废催化剂；

滤液经减压蒸馏回收醋酸，待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤液可以套用，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后即得到乙酰氨基丙二酸二乙酯。

还原工艺为锌粉还原或镍催化加氢还原或钯碳催化加氢还原工艺，在酰化过程中所用的酰化剂为醋酐，还原和酰化在同一个反应器内连续完成，省却了还原和酰化反应的中间处理过程，反应所用的溶剂为醋酸。

本发明提出了由丙二酸二乙酯制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的亚硝化、还原、酰化相结合的新工艺，将产品收率从70％提高到85％以上，简化了工艺步骤，提高了产品收率，大大降低了生产成本，并通过减少原辅材料用量和避免使用溶剂而直接分离，减少了“三废”的产生。还原和酰化反应在同一个反应器内连续完成，不需要分离和转移，还原工艺可以采用大宗原料锌粉为还原剂，也可以采用镍催化加氢或钯碳催化加氢还原，产品综合收率达到85％以上。

综上所述，本发明解决了由丙二酸二乙酯制备乙酰氨基丙二酸二乙酯工艺中原辅材料消耗高、产品收率低、生产成本高、“三废”产生量大且处理困难及无法实现工业化生产等问题。由此可见，由丙二酸二乙酯制备乙酰氨基丙二酸二乙酯的亚硝化、还原、酰化新工艺可用于中小规模和大批量工业化生产。

参考文献

CN1876621A