2-氯-3-氨基吡啶的合成工艺

2024/11/1 13:06:02 作者:谷雨

2.3-二氯吡啶为白色到微黄色结晶,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用在医药和农药领域。

3-氨基-2-氯吡啶

合成工艺

一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法,其特征在于该方法具有以下步骤:

①先将2-吡啶酮于30℃~40℃下硝化获得3-硝基-2-吡啶酮,再与烷基碘进行N烷基化反应,得到N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮;所述烷基为甲基或乙基;所述烷基碘为碘甲烷或碘乙烷;N烷基化反应的溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺;硝化反应在浓硫酸和发烟硝酸中进行;

②N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮在90℃~130℃下缓慢加入氯化剂三光气进行氯代反应和脱烷基保护反应,得到2-氯-3-硝基吡啶;N-烷基-3-硝基-2-吡啶酮与三光气的摩尔比为1:0.34~1:0.5;

③2-氯-3-硝基吡啶经过还原剂TiCl4和Mg还原得到2-氯-3-氨基吡啶;还原反应的过程为:在-5℃~5℃、氮气保护下将TiCl4加入到无水四氢呋喃中,不断搅拌得到黄色悬浮液;向该体系中加入镁,回流反应后得到黑色悬浮液;然后在-5℃~5℃下,向该悬浮液中加入2-氯-3-硝基吡啶,搅拌反应;反应结束后,向体系中加入氨的水溶液;最后经乙醚萃取、干燥、浓缩得到2-氯-3-氨基吡啶;

其化学反应式为:

3-氨基-2-氯吡啶的合成反应式

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:747 0

欢迎您浏览更多关于3-氨基-2-氯吡啶的相关新闻资讯信息