介绍
2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐的化学式为C8H11Cl2NO，外观为白色固体粉末。
图一 2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐
合成应用
将20.01克2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐溶解在60毫升甲醇中以备使用。在室温条件下，将20.61克的2-巯基苯并咪唑伊拉唑和9.21克的氢氧化钠溶解于150毫升的甲醇中。搅拌以使其溶解。溶解完成后，在10分钟至30分钟的控制时间内加入上述制剂。加入甲醇溶液后，将温度升至40°C，反应进行2小时。以乙酸乙酯为展开溶剂的薄层色谱（TLC）检测证实反应已完成。反应完成后，向反应溶液中缓慢加入210ml预热至40°C的水进行第一次结晶，持续20分钟至30分钟，并搅拌0.5小时；然后缓慢加入70毫升预热至40°C的纯化水，在10分钟~15分钟内进行第二次结晶；加入后，冷却至15°C，搅拌30分钟，过滤；用纯化水将滤饼洗涤至中性，在45°C下真空干燥24小时，得到固体，摩尔收率为93.6%，产物硫化伊拉唑主峰纯度为99.81%，最大单一杂质为0.1%，含水量为0.8%[1]。
图二 2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐的合成应用
在N2气氛下，将5-甲氧基-6-甲基-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-2-硫醇（971 mg，5.0 mmol）、2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐（1.35 g，6.5 mmol）、氢氧化钠（822 mg）和甲醇（40 ml）的混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将溶剂蒸发一半，向其中加入氯化铵溶液，用氯仿（3-00ml）萃取反应混合物，用硫酸镁干燥，蒸发溶剂，从而得到粗产物，然后将其从氯仿和乙醚的混合物中沉淀为固体，得到紫灰色固体状的化合物5-甲氧基-2-（（（4-甲氧基-3-甲基-2-吡啶基）甲基）硫代）-6-甲基-3H-咪唑[4,5-b]吡啶（1.06g，3.22mmol，64%）。¹氢核磁共振（400 MHz，DMSO-d6）8 ppm；2.19（3H，s），2.21（3H，秒），3.86（3H，s），3.90（3H，斯），4。66（2H，br s），6.97（1H，d，J=6Hz），7.63[2]。
图三 2-氯甲基-4-甲氧基-3-甲基吡啶盐酸盐的合成应用2
参考文献
[1]Current Patent Assignee: LIVZON PHARMACEUTICAL GROUP - CN113582973, 2021, A.Location in patent: Paragraph 0050-0055; 0060-0066.
[2]Current Patent Assignee: EISAI R D MANAGEMENT - WO2005/103049, 2005, A1.Location in patent: Page/Page column 66-67.