4-苄氧基苯肼盐酸盐的含量测定方法

2025/3/17 9:24:37 作者:曼尼希

简介

4-苄氧基苯肼盐酸盐常用于农药、医药和染料的中间体。其肼基含量的测定方法包括碘量法(需在非水溶液中进行,但终点难以判断)、凯达尔容量法(测得结果为总氮量)、比色法、碘酸盐氧化法和溴丁二酰亚胺氧化法等。通常,研究人员会制作一套测定氮气的装置,采用硫酸铜氧化法进行测定。具体方法是在酸性条件下,利用硫酸铜氧化4-苄氧基苯肼盐酸盐生成相应的重氮盐,随后加热分解以释放氮气。通过测量释放的氮气体积,可计算出肼基的含量。此法具有高选择性,能够定量释放氮气,且不受苯胺及酰胺的干扰。整套装置装配简单,操作方便,测定过程快速,仅需约1小时即可完成氧化、分解和吸收过程。该方法的测定范围为含肼基10~150 mg,能够进行准确测定,精密度高,能够满足生产要求并达到标准法测定肼基的水平,具有推广应用价值[1]。

4-苄氧基苯肼盐酸盐的性状

4-苄氧基苯肼盐酸盐的性状

测定方法

4-苄氧基苯肼盐酸盐的含量测定方法如下:称取P-苄氧基苯肼盐酸盐试样0.60~0.80g于B中‚加入沸石少许‚以每秒2个气泡的速度通入二氧化碳置换系统中的空气‚经碳加入硫酸铜饱和溶液再加入浓硫酸‚打开吸收瓶‚加热至沸腾‚维持45min反应。通过水准瓶的升降将气样送入吸收瓶中充分吸收载气二氧化碳‚余气氮气进入量气管。至反应完全(量气管中体积无变化)‚冷至室温记录测定时温度t、压力P和氮气体积V。同时进行空白试验(主要是二氧化碳中不被氢氧化钾溶液吸收的气体)。0.2‚0.4‚0.6‚0.8‚1.0ml于10ml容量瓶中‚用CH3CN定容‚摇匀‚配制三个标准系列‚按试验方法操作‚测定峰面积‚以峰面积对浓度作图‚即得Ⅰ、在Ⅱ0、Ⅲ.01三~种0化.1合mg物·m的l-标1范准围曲内线‚。峰由面图积可与知浓‚度Ⅰ呈、Ⅱ现、良Ⅲ好的线性关系,通过这种方法可以简单高效的测得4-苄氧基苯肼盐酸盐的含量[1]。

参考文献

[1]吴赛苏,薛勇,吴亚刚. 气体吸收法测定P-苄氧基苯肼盐酸盐 [J]. 理化检验(化学分册), 2004, (07): 420-422.a

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