背景及概述
邻苯二甲醇是一种重要的有机精细化学品和中间体，在有机合成中有广泛的应用，可以合成多种化学中间体，也可以用于新型消毒剂邻苯二甲醛的合成。
制备
目前市场上邻苯二甲醇价格昂贵:生产邻苯二甲醇最常用的方法是以苄基氯为原料直接经碱水解得到。但是在工业生产中面临着使用剧毒的有机溶剂、反应时间过长、操作复杂等问题。因此，寻找合理有效、安全快捷的合成工艺具有重要的意义。
本文以邻二氯苄为原料，在乙醇/水体系中经过碳酸钠水解，合成了邻苯二甲醇。考察了水醇体积比、反应原料摩尔比、反应时间以及反应温度对产品收率的影响，确定了最佳反应条件。通过红外光谱对产物进行了结构表征，利用高效液相色谱测定了产品的纯度。结果表明:在水醇体积比5:1的体系中，在反应时间8h、反应温度 90℃、邻二氯苄与无水碳酸钠摩尔比为1:1.3的最佳反应条件下，合成的邻苯二甲醇收率可达 86%，纯度()达98%。该工艺操作简单、反应条件温和、成本低，有利于工业化生产[1]。
实验操作：
分别称取一定量的邻二氯苄、无水碳酸钠置于500mL圆底烧瓶中，加入360ml一定体积比的水和无水乙醇混合溶液，加热反应一定时间；反应完成后冷却至60℃，加入20mL甲苯趁热萃取；将甲苯萃取层弃掉，水层冷却至室温，用盐酸中和至中性，然后用等体积的乙酸乙酯萃取3次，分离出乙酸乙酯有机相，旋蒸出乙酸乙酯，冷却即可得邻苯二甲醇固体。产物结构用红外表征，含量经HPLC测定。
图1 邻苯二甲醇红外光谱图
由图1可见:3246cm-1是羟基的伸缩振动吸收峰，3033 cm-1是苯环C-H 伸缩振动吸收峰，1607，1452cm-1为苯环的C=C骨架伸缩振动吸收峰；在770~735cm-1之间有吸收峰，说明苯环为1，2-二取代；2800~3000cm-1之间的吸收峰为亚甲基碳氢键的伸缩振动吸收峰。由此可见，产物结构与理论结构相符。
参考文献
[1] 公衍涛 , 穆兰兰 , 邻苯二甲醇合成新工艺研究[J] 《能源化工》 - 2016年3期