1-苄基-3-吡咯烷酮的两种制备方法

2025/5/28 9:46:06 作者:火星人

1-苄基-3-吡咯烷酮,又称为BPY,是一种无色结晶固体的有机化合物,具有特殊的芳香气味。它相对稳定,在常温下不易分解。它可以溶于许多有机溶剂,如乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺。它是一种重要的中间体,在合成其他有机化合物时常用作原料。1-苄基-3-吡咯烷酮可以用于制备杂环化合物、杂环咪唑啉类化合物和其他氮杂环化合物等。

制备方法

方法一:

(1)用真空泵抽苄基-(3-乙氧基-3-烯基) -(1-乙烯基乙氧基甲基)胺液、甲苯入反应罐中,夹层通冷却水,搅拌下加入乙醇钠,控制温度在20-30℃之间,加料完毕25-30℃保温反应3-4小时;

(2)将上述澄清反应液抽入已加有纯化水、盐酸的反应罐内,抽料结束后,搅拌5-10分钟,测罐内的pH应为2-3,如果不是应加盐酸调至pH2-3,搅拌5-10分钟,静止1-1.5小时,将下层水溶液放入周转桶中或反应罐内暂存(上层溶液抽入另一反应蝾进行蒸馏)。再将周转桶中水溶液抽入反应罐内,开动搅拌,升温蒸出甲苯水溶液,在98-100℃保温4.5小时,通冷却水降温到50-60℃;

(3)用饱和氢氧化钠水溶液调pH8-10,用少量冰醋酸调pH至8-9,静置5-6小时,将下层放入化学污水管道,上层放入桶中得1-苄基-3-吡咯烷酮液,称重复核,填物料卡待验[1]。

1-苄基-3-吡咯烷酮反应式一

方法二:

①将草酰氯滴加到二氯甲烷中,搅拌,冷却到-65℃以下,滴加DMSO在DCM中的溶液,温度保持在-65℃,加完后搅拌半小时;

②滴加1-苄基-3-羟基吡咯烷的DCM溶液,保持-65℃,滴加完毕,TCL跟踪监测,反应2h,反应完全后,在-65℃下,滴加Et3N,温度控制在-65℃,加毕,搅拌半小时;

③然后温度升至0℃,滴加水,溶液由悬浮液变成澄清液,分层,有机层用盐水洗,干燥,旋干得所述1-苄基-3-吡咯烷酮。

所述草酰氯与1-苄基-3-羟基吡咯烷的摩尔比为2:1;所述草酰氯与DMSO的摩尔比为1:1[2]。

1-苄基-3-吡咯烷酮反应式二

参考文献

[1]赤峰万泽药业股份有限公司. 一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法:CN202111571320.9[P]. 2022-04-19.

[2]无锡捷化医药科技有限公司. 一种5?苄基?5?N杂螺[2.4]庚烷?1?羧酸的制备方法:CN201710308477.X[P]. 2017-07-11.

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