背景技术
1-甲基-5-氨基四氮唑既可用于制造医药中间体、农药中间体,又可用于生产炸药、固体火箭推进剂、烟火的成份等。WO2007073934介绍了一种由该中间体制备的胆固醇酯转移蛋白(CETP的抑制剂吡啶胺衍生物)药物成分及在心血管疾病治疗中的应用;US20070213371和US20070213314介绍了由该中间体合成的一个二苄胺化合物和胆固醇酯转运蛋白抑制剂及其制备方法,药物成分和治疗动脉粥样硬化及心血管疾病的衍生工具的使用;WO2010058318和WO2010049841等多篇文献介绍了由1-甲基-5-氨基四氮唑制备的脂肪酸酰胺水解酶(FAAH)抑制剂以及治疗相关疾病的应用等。已报道了多种由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的不同类型的炸药以及其暴炸的起爆速度,时间和分解放出的热量等。烟火中的添加成分,可以与钡盐形成绿色的火焰,但是因为钡的毒性可以利用替代的其他阴离子及铜配体配合物来作为替代,从而减少污染。同时还介绍了高氯酸钾制造的红色火焰配合,以及与含锶盐氧化配制的红色火焰等。

因为其含有丰富的氮,文献 Polyhedron (2009),28(1),13-26和 Journal of Physical Chemistry A (2009),113(11),2483-2490等专门详细的介绍了一种由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的bis(methyltetrazolyl) triazenes,该产品因为含有丰富的氮,可以作为固体火箭推进剂,并介绍了其工业应用现状以及使用机理和放热等情况。
本文将提供一种工艺简单,利用绿色环保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑环上进行甲基化,适合工业化生产的一种1-甲基-5-氨基四氮唑的合成生产方法。
生产方法
在反应釜中依次投入5-氨基四氮唑280公斤,乙醇520公斤,再加入142公斤氢氧化钠,加完后搅拌测PH在7-8,用盐水冷却到30℃以下,搅拌滴加碳酸二甲酯154公斤,时间为2小时,控制温度30-45℃,加完后慢慢加热升温到92-95℃,并在该温度下保温1小时,然后冷却到0-5℃,离心,离心固体用热的乙醇100公斤的洗两次,将洗涤乙醇和母液合并后减压浓缩干,经过后处理得到目标产品1-甲基-5-氨基四氮唑98公斤。
参考文献
[1]南通市华峰化工有限责任公司. 一种1-甲基-5氨基四氮唑的合成生产方法:CN201310404013.0[P]. 2014-01-22.