背景技术
邻溴三氟甲苯，也称2‑溴三氟甲苯，为水白色或浅黄色液体，是一种重要的农药和医药中间体。随着其用途不断扩大，市场需求量也日益扩大。
邻三氟甲基苯胺是三氟甲基苯胺生产线的副产品，其纯度达99.5％，但是邻三氟甲基苯胺应用范围小，市场需求小，价格便宜。通过将邻三氟甲基苯胺作为原料，可制备更具商业价值的邻溴三氟甲苯。
目前，邻溴三氟甲苯的生产主要是在间歇反应釜中进行，但是间歇工艺的投料和出料时间长，反应时间为小时级，生产效率低。此外，邻溴三氟甲苯的生产会经过重氮化工艺，该工艺属于国家重点监管的危险化工工艺，在间歇反应釜中进行时，反应器容积一般较大，且控温精准度低、物料配比精确度低，这导致重氮化反应剧烈，放热量大，存在易爆炸的问题，有时还可能会产生大量有毒、易爆气体，从而造成火灾，具有较大的安全风险。
制备方法[1]
1000ml四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯120g和48%氢溴酸500ml,降温至-5℃以下,滴加亚硝酸钠54g和水100ml的溶液,滴加温度为-5~0℃,滴完后继续搅拌15分钟。得到重氮盐溶液。
在装有机械搅拌,温度计,蒸馏装置的1L四口反应瓶上,加入溴化亚铜64g,48%氢溴酸200ml,加热至回流,滴加上述制备好的重氮盐溶液,边滴加边进行常压蒸馏，保持滴加速度和蒸馏速度相当,收集蒸出的液体,直至蒸出的液体不再浑浊。
蒸出的液体中加入二氯甲烷400ml提取,有机层依次用300ml水洗3次,用1mol/L氢氧化钠溶液300ml洗1次,有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液30~35℃减压浓缩至无溶剂流出。浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏,收集167~168℃液体，得到邻溴三氟甲苯为无色透明液体146g，收率87%，HPLC测纯度:99.8%。
参考文献
[1]苏州天马药业有限公司. 邻溴三氟甲苯的合成方法:CN201610700298.6[P]. 2019-12-31.