酸性紫 19分光光度法测定食盐中的碘酸根

引言

碘是一种对人的智力有重要影响的非金属元素。人们食用的普通食品含碘量不足以保证身体需要，为此需要全民加碘，通常加碘的方式是在食盐中添加碘酸钾。目前加碘食盐中微量碘酸根的测定方法有紫外光度法、离子缔合物光度法、动力学分光光度法和结晶紫褪色光度法。本文将介绍一种测定碘酸根的酸性紫 19分光光度法，并用于实际加碘食盐样品中碘酸根的测定。

测定方法^[1]

722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)。1g/L的碘酸根标准储备溶液:准确称取0.3059g碘酸钾(上海化学试剂采购供应站，优级纯)，在小烧杯中溶解，转移到250mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，备用。用时，将此储备溶液稀释50倍得到浓度为20mg/L作为工作液。0.02%酸性紫 19溶液;0.1mol/L溴化钾溶液;4mol/L HCl。

在10mL比色管中依次加入1.00mL 20mg/L IO₃^-工作液或样品溶液,2.50mL 4mol/L HCl, 2.50mL 0.1mol/L KBr溶液和1.00mL 0.02%酸性紫 19溶液,以蒸馏水定容，摇匀。同时制备试剂空白溶液。

酸性紫 19的最大吸收波长λ_max位于552nm，而酸性品红被碘酸根氧化后的产物的最大吸收波长λ_max在562nm处。因此选择562nm作为测定波长。本显色体系在HCl的体积用量达到2.00mL后，体系的吸光度A达到最大而且呈现平坦。故选用4mol/L HCl 2.50mL。

实验发现，本体系在不加溴化钾情况下，氧化反应非常慢。加入适量溴化钾后能大大加快反应的进行，随着溴化钾用量的增加，体系的吸光度逐渐增加，当用量大于2.00mL时体系的吸光度呈现平坦。故选用2.50mL 0.1mol/L溴化钾标准溶液。酸性紫用量在0.60~1.60mL范围内体系的吸光度基本不变。故选用1.00mL 0.02%酸性紫 19溶液。室温下随着反应时间的增加，体系的吸光度在5 min后体系达到最大而且比较稳定，至少能稳定1h。碘酸根在0.5~2.5mg/L之间与其吸光度呈线性关系，回归方程为A=0.0130C(ug)-0.0301，线性相关系数r=0.9989，表观摩尔吸光系数为2.275x10⁴L·mol^-1·cm^-1。

参考文献

[1]马卫兴,李艳辉,刘英红,等. 酸性紫19分光光度法测定食盐中的碘酸根[J]. 分析化学,2009,37(z1):140. DOI:10.3321/j.issn:0253-3820.2009.z1.134.