背景技术
苯磺酰肼是重要的农药和医药中间体，还可以用作发泡剂制造泡沫塑料、泡沫橡胶,并用于制造PVC、酚醛树脂和聚酯等。通常苯磺酰肼由苯磺酰氯经肼解得到,现有的制备苯磺酰氯的路线主要有如下几条:1)以苯为原料经氨磺酸磺化、酰氯化反应来制备;2)以苯磺酸或者苯磺酸盐为原料,经与光气、氯气、氯化亚砜、三氯氧磷、或五氯化磷反应来制备。这些反应主要存在如下的不足:1)光气和氯气属于剧毒气体,工业生产中存在安全隐患;2)使用二氯亚砜作氯化试剂时,虽然能够抑制副产物的生成,但是反应放出大量窒息性的二氧化硫气体,难于处理;3)使用三氯氧磷、五氯化磷作氯化试剂时，其使用量大,产生大量难以处理的含磷废物和废酸,污染环境,很难达到环保要求，并且存在较大的安全隐患。
目前,我国主要采用三氯氧磷法生产苯磺酰氯,但安全和环境等问题导致该工艺的发展受到限制。因此有必要开发新的替代方法生产苯磺酰氯进而制备苯磺酰肼,提高安全性,减少环境污染。
制备方法[1]
1、苯磺酰氯的合成
在装有温度计、机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和干燥管以及尾气吸收装置的250mL四口瓶中,加入16.200g(90mmol)苯磺酸钠和60mL二氯乙烷,然后在室温下将预先溶解在60mL二氯乙烷中的BTC(10.683g,36mmol)缓缓滴入，滴毕升温,回流2.5h,冷却至窒温,过滤,滤饼用二氯乙烷洗涤，浓缩，减压蒸馏得无色油状苯磺酰氯14.375g,收率90.8%(以苯磺酸钠计)，含量99.5%。
2、苯磺酰肼的合成
在装有温度计、机械搅拌和恒压滴液漏斗的100mL三口烧瓶中加入13.5mL 85%的水合肼和25mL水,搅拌均匀,用冰盐冷却至-5℃,缓慢滴加苯磺酰氯(75mmol,13.200g),加毕,升至室温(25℃),继续搅拌3h,将混合物倾倒入75mL冰水混合物中,抽滤,用冷水洗涤滤饼，并用乙醇重结晶，得苯磺酰肼为白色晶体11.634g,收率90.2%(以苯磺酰氯计)，含量98.6%。
参考文献
[1]刘会君,翁建全,曹耀艳,等. BTC法合成苯磺酰肼的研究[J]. 浙江工业大学学报,2012,40(1):5-7. DOI:10.3969/j.issn.1006-4303.2012.01.002.