介绍
1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚是一种重要的氢氟醚类化合物,可作为一种潜在的氟氯烃(CFCs)替代物。它的分子式为C₄H₄F₆O,外观为无色透明液体,具有一定的挥发性。作为一种含氟醚类化合物,可用于对化合物进行氟化改性。

1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚
制备
现有制备的缺点
关于1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚的制备方法,现有技术中有以下报道:(1)美国专利US3346448和德国专利GB1250928分别报道了使用1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇和硫酸二甲酯为原料、在碱作用下反应得到产物的方法;(2)中国专利CN102408317报道了以1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇和卤代甲烷为原料、在碱作用下反应得到产物的方法,产物的收率为68%;现有技术公开的制备方法,均采用液相法,在工业上只能进行间歇性操作,并且由于使用大量的碱液,会产生大量废液,污染环境。使用硫酸二甲酯为原料的制备方法,由于硫酸二甲酯的剧毒性,在工业上应用存在很大的安全风险。使用卤代甲烷和碳酸二甲酯为原料的制备方法,需采用高温高压的反应条件,在工业应用时能耗大、成本高、不属于绿色化工的范畴。
新制备方法
甲基化催化剂的制备
取硝酸铬23.8g溶解于500ml蒸馏水,然后加入52g ZSM‑5分子筛进行浸渍,此时主催化剂ZSM‑5分子筛和助催化剂的质量比为90% :10% ,浸渍温度为50℃ ,浸渍时间为10小时,然后过滤、干燥、粉碎,压制成型,得到催化剂前体,将此催化剂前体在惰性气体氛围中 400℃下焙烧10小时,制得用于合成1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚的甲基化催化剂,编号为LW‑1。
1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚的制备
在内径为1/2英寸,长度为40cm的蒙乃尔合金制的管式反应器中装填20ml气相甲基化催化剂LW‑1,反应器升温至200℃,使用进样泵将液体原料混合物通入预热完成混合腔内,控制1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇和碳酸二甲酯的摩尔比为1:2,液体原料在混合腔内气化并通过装有催化剂的反应器,接触时间为6秒,反应产物1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚经冷却收集于冷阱中。用气相色谱仪分析收集产物的组成[1]。
参考文献
[1]浙江省化工研究院有限公司,中化蓝天集团有限公司.含1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲基醚的组合物及其应用:202010986381.0[P].2024-02-23.