背景技术
4‑氟‑N‑异丙基苯胺，又名4‑氟‑N‑(1‑甲基乙基)苯胺，分子式为C9H12FN，分子量153.2，CAS号为70441‑63‑3。4‑氟‑N‑异丙基苯胺是一种重要的有机合成中间体和农药中间体，其通常可以用于合成氟噻草胺，氟噻草胺是一种芳氧酰胺类除草剂，其主要通过抑制细胞分裂与生长来发挥作用，具有除草活性高、杀草谱广、适用作物宽、高度安全等优点，可有效防除一年生禾本科杂草及阔叶杂草的芽前、芽后早期除草。
由于土壤基质和水体环境的吸附作用和物理化学吸收作用，苯胺类物质进入土壤或水体环境后极易在土壤中累积，对环境造成持久危害。污染土壤基质和水体环境复杂，干扰物质种类多而目标物质含量低，对分析检测手段要求极高。目前，4‑氟‑N‑异丙基苯胺公开的含量测定方法为气相色谱法，高效液相色谱串联质谱的检测方法未见文献报道。
测定方法[1]
色谱条件：
HPLC操作条件：色谱柱：Eclipse Plus C18 RRHD，50×2.1mm，1.8μm；流速：0.3mL/min；流动相：乙腈和0.1％甲酸水组成，乙腈和0.1％甲酸水的体积比为80:20；柱温：30℃。
质谱的操作条件：离子源：AJS ESI源，正离子模式；离子源参数：干燥气：N2；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气：N2；鞘气温度：250℃；鞘气流速：11L/min；雾化器压力(Nebulizer)：45psi；喷嘴电压：+500/‑500V；毛细管电压(Capillary)：+3500/‑3500V；
操作步骤：
(1)标准工作溶液的制备：精密称取0.10225g的4‑氟‑N‑异丙基苯胺标样于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容刻度，摇匀，配制得到浓度为1000.00mg/L的标准储备液；吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成浓度为0.50～20.0μg/L的系列标准工作溶液。
(2)标准曲线的绘制：设置HPLC‑MS/MS仪器操作条件，吸取5μL步骤(1)中的系列标准工作溶液注入液质联用仪进行测定，以4‑氟‑N‑异丙基苯胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校正曲线和线性回归方程。
(3)土壤样品溶液的制备：采集待测土壤样品，依次进行风干、研磨和过筛处理，称取10.0g处理好的待测土壤样品于250mL锥形瓶中，加入50mL乙腈振荡后静置，取上清液用0.22μm滤膜过滤即得；
(4)水体样品溶液的制备：吸取10mL待测水体样品，用0.22μm滤膜过滤即得。
(5)样品的测定和计算：设置HPLC‑MS/MS仪器操作条件，分别吸取5μL待测土壤样品溶液和待测水体样品溶液进行测定，记录色谱图，按外标法计算样品中4‑氟‑N‑异丙基苯胺的含量。
参考文献
[1]贵州健安德科技有限公司. 一种土壤和水中4-氟-N-异丙基苯胺的HPLC-MS/MS检测方法:CN202211700048.4[P]. 2023-06-06.