背景技术
噻嗪酮的化学名称为2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮,最早由日本农药公司研制成功,是一种抑制昆虫生长发育的新型选择性杀虫剂,触杀作用强,也有胃毒作用,作用机制为抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢,致使若虫脱皮后畸形或成虫翅畸形而缓慢死亡。噻嗪酮是由N-叔丁基-N-异丙硫脲和N-氯甲-N-苯基氨基甲酰氯两个中间体合成的。N-叔丁基-N-异丙硫脲是以硫氰酸铵,叔丁醇为初始原料,先合成叔丁基硫氰酸酯和叔丁基异硫氰酸酯混合物,再用氯化锌异构叔丁基硫氰酸酯转化为叔丁基异硫酸酯,高温分离异构杂质及氯化锌,再进行蒸馏纯化得到含量98%以上的叔丁基异硫酸酯,再与异丙胺反应就得到N-叔丁基-N-异丙硫脲。氯化锌异构叔丁基硫氰酸酯转化为叔丁基异硫酸酯过程中,会产生一种高粘稠物质,只在高温下才具有一定流动性,造成生产环境十分恶劣,且难于处理。

因此,针对传统工艺中氯化锌异构叔丁基硫氰酸酯转化为叔丁基异硫酸酯过程中会产生高粘稠物质,对生产环境造成影响的问题,提出用于制备叔丁基异硫酸酯的催化剂及叔丁基异硫酸酯的制备工艺。
制备方法[1]
将硫氰酸铵76.1克加入到200g水中,搅拌溶解后加入85%的叔丁醇87克,升温到 45℃,30分钟内加入30%盐酸220g,保持回流状态2小时,停止搅拌静止分去下层水,上层物料得到96克,检测叔丁基硫氰酸酯含量54%,叔丁基异硫酸酯为46%。
物料转移到干燥的250毫升烧瓶中,升温到55℃,将干燥的氯化氢溶于二氧六环溶剂内,制得20%氯化氢二氧六环溶液,向烧瓶中加入5g 20%氯化氢二氧六环溶液,保持30分钟,检测叔丁基异硫酸酯含量98.8%。
参考文献
[1]江苏帕睿尼新材料科技有限公司. 一种催化剂及叔丁基异硫氰酸酯的制备工艺:CN202010403496.2[P]. 2020-07-28.