3-甲基水杨酸及其钠盐的研制

2025/10/15 8:51:59 作者:南星

3‑甲基水杨酸,英文名:3-Methylsalicylic acid,CAS号83-40-9,是一种重要的有机中间体。现有技术如Kh.A.Suerbaev等以CO2为碳源与烷基苯酚进行反应制备得到3-甲基水杨酸及其钠盐,但是该制备方法CO2往往需要在高压10atm和高温180℃以上与乙醇钠形成 乙基碳酸钠再与邻甲基苯酚进行反应得到3‑甲基水杨酸,进一步得到其钠盐。此方法不但需要高温和高压下进行反应,制备的得到的3‑甲基水杨酸的产率只有38%,产率较低。

3-甲基水杨酸是一种水杨酸衍生物,作用于人血浆时,可通过激活纤维蛋白溶解系统,具有显著的纤溶活性。此外,它还具有一定的抗氧化作用,能抵御自由基对肌肤的伤害,因此被广泛应用于美容产品中。

制备方法

步骤一:在反应器中,将1摩尔的化合物1与甲醛和氯化氢反应;化合物1、甲醛、氯化氢的物 质的量比为1:1 .1:1.1,反应溶剂为DMF,反应温度为80℃,反应压力为0.5MPa,反应时间为4小时,反应完毕,加入氢氧化钠溶液,继续反应4小时,反应完毕,降至室温,收集有机相,旋干,得到化合物2。

步骤二:在反应器中,将1摩尔的上式中化合物2与过氧化氢反应;化合物2与过氧化氢的物质的量比为1:1 .5;溶剂为THF,反应温度为50℃,反应压力为常压,反应时间为3小时,反应完毕,反应结束除去溶剂,得到3‑甲基水杨酸[1]。

3‑甲基水杨酸的制备方法

下游产品

在反应器中,将1摩尔的化合物3-甲基水杨酸与氢氧化钠反应;3-甲基水杨酸与氢氧化钠的物 质的量比为1:1.05;溶剂为DMF,反应温度为25℃,反应压力为常压,反应时间为0.5小时,反 应完毕,旋干溶剂,得到3‑甲基水杨酸钠,收率54%。在反应器中,将1摩尔的3‑甲基水杨酸钠的粗品溶于水,通过乙酸乙酯进行重结晶,得到精品,精制收率为90%,产物纯度99.0%[1]。

3-甲基水杨酸钠盐的制备

参考文献

[1]苏州亚科科技股份有限公司. 一种3-甲基水杨酸钠的制备工艺:CN202210430957.4[P]. 2022-08-02.

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