N,N-二甲基甲酰胺-d7的相关应用

2025/10/24 10:23:19 作者:南星

N,N-二甲基甲酰胺-d7是一种氘代的化合物,为无色液体,稳定,但避免与强氧化剂和强酸接触。N,N-二甲基甲酰胺-d7通常用作氘代的溶剂,在核磁共振谱分析中广泛应用。它的氘代形式可以提供更清晰的信号和谱图,有助于解析复杂的分子结构。它也可以用作有机合成反应中的溶剂,特别适用于灵敏的反应条件下。

N,N-二甲基甲酰胺-d7

应用

1、梁春杰等人建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31P-NMR)、定量分析方法.通过1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13C、1H-13C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三(口恶)烷作内标、N,N-二甲基甲酰胺-d7作溶剂,磷谱定量选用KH2PO4作内标、氘代水(D2O-D2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定[1]。

2、核磁共振(NMR)技术是新药研发过程必不可少的分析工具,它在化合物结构确证及含量检测这两方面的应用与传统方法相比具有独特的优势。方芳在其论文中采用NMR技术对黄芩中的主要化学成分进行了含量测定,并对埃索美拉唑镁的核磁谱进行了研究。第二部分对埃索美拉唑镁(EM)在不同溶剂(D2O、DMSO-d6、DMSO-d6+DCl、N,N-二甲基甲酰胺-d7、CD3OD、CDCl3及DMSO-d6-D2O混合溶剂)中的NMR谱进行了研究,发现溶剂对EM的NMR谱有明显影响。论文对该现象进行了探讨,并对EM进行了结构解析[2]。

3、通常情况下,二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)是两种最常用的共溶剂;然而,它们的沸点差异很大,并且在薄膜退火结晶时挥发速率不一致,这会导致组分不均匀。Xu, Youkui等人首次通过将N,N-二甲基甲酰胺-d7(DMF-d7)引入到CsPbI3前驱体溶液中产生了氢同位素效应(HIE)。氘的引入影响了溶剂分子与Pb²⁺之间的分子间相互作用,并改善了薄膜表面残留过多未配位Pb²⁺这一不良状况。结果,经优化后的器件其光电转换效率(PCE)达到了18.55%。对薄膜结构、形貌以及组分的表征表明,添加DMF-d7可提高薄膜质量。更重要的是,根据铯(Cs)和铅(Pb)原子比(Cs/Pb)的明显变化,我们推测不同的薄膜结晶速率最终会导致两种不同的结晶终止面,即带有PbI₂或CsI的终止面,并且通过从头算模拟阐释了它们对薄膜性能的影响。总体而言,这项研究开发了一种新型溶剂体系,为制备高质量的CsPbI3薄膜提供了一种很有前景的方法[3]。

参考文献

[1] 梁春杰,孟庆春,徐晓婷,等. 基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究[J]. 分析测试学报,2020,39(8):1018-1022,1028. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.08.012.

[2] 方芳. NMR技术用于黄芩化学成分含量测定及埃索美拉唑镁结构研究[D]. 浙江:浙江工业大学,2016.

[3] XU, YOUKUI, LI, YINGTAO, LEI, YUTIAN, et al. Deuterated N,N-dimethylformamide (DMF-d7) as an additive to enhance the CsPbI3 solar cell efficiency[J]. 2022,10(5):1746-1753. DOI:10.1039/d1tc05404j.

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