1-乙基咪唑的合成方法

2025/11/3 10:32:46 作者:曼尼希

简介

1-乙基咪唑为无色至微黄色透明液体,具有特征性的胺类气味,分子式C₅H₈N₂,分子量96.13,沸点约205 °C,密度1.01 g/cm³,可与水及多数有机溶剂互溶。咪唑环上的氮原子赋予其良好的配位能力和碱性,使其在有机合成中常用作碱性催化剂、配体或离子液体前体。

 1-乙基咪唑的性状

1-乙基咪唑的性状

合成

方法一:在水(3ml)和甲醇(2ml)的混合物中搅拌纳米催化剂(50mg)。在反应混合物中加入还原底物(1mmol)和HCOOH (1.5 mmol)。在装有回流冷凝器的50 mL烧瓶中,在100°C下搅拌反应混合物12小时。用CaCl2阀盖住生成的反应混合物。气相色谱-质谱法监测反应过程。完成后,将混合物冷却至室温。用离心分离法分离催化剂。用乙酸乙酯(3×5 mL)提取产物。在Na2SO4上干燥产品。在真空下蒸发溶剂,得到粗产品。用气相色谱技术分析粗产物,确定收率和化学选择性,得到标题化合物1-乙基咪唑[1]。

方法二:将咪唑(1等量)的四氢呋喃溶液加入到之前在正己烷中搅拌15分钟的NaH(1.1等量)(60%石蜡油)悬浮液中。在5-10℃下,将咪唑溶液滴加25-30分钟,以避免H2气体的剧烈释放。观察H2气体的演化过程。将咪唑钠悬浮液在室温下搅拌2-3小时,有利于NaIm盐的完全形成。向该悬浮液中滴入溴乙基(0.90等量),持续30分钟。充分搅拌反应混合物3小时。将反应混合物在60-65°C下回流过夜。让反应物质冷却。过滤混合物以去除NaBr盐。拆卸旋转蒸发器下的THF。在得到的棕色液体中加入DCM,然后加入活性炭和无水Na2SO4。搅拌混合物2-3小时,过滤在Celite上。用DCM清洗Celite床。真空除去DCM,得到1-乙基咪唑[2]。

参考文献

[1] Palladium Nanoparticles Supported on Fibrous-Structured Silica Nanospheres (KCC-1): An Efficient and Selective Catalyst for the Transfer Hydrogenation of Alkenes. By: Qureshi, Ziyauddin S.; et al. ChemCatChem (2015), 7(4), 635-642.

[2] Convenient synthesis of imidazolium based dicationic ionic liquids. By: Aher, Sainath Babaji; et al. Research on Chemical Intermediates (2016), 42(6), 5587-5596.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:20 0

欢迎您浏览更多关于1-乙基咪唑的相关新闻资讯信息