背景技术
C.I.颜料橙13(C.I.Pigment Orange 13,C.I.21110,CAS RN:3520-72-7)呈艳丽的黄光橙色。主要应用于胶印油墨、溶剂型和水性印刷油墨、塑料及文教用品。
对于C.I.颜料橙13,通常用3,3'-二氯联苯胺重氮盐与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合制得。通常将3,3'-二氯联苯胺制备的重氮盐加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中逆法偶合反应得到,且由于反应完毕偶合介质的pH值较低,反应速度较慢,重氮组分容易过量，导致产品中致癌芳香胺3,3'-二氯联苯胺的超标。因而所得到的C.I.颜料橙13在环境中能还原降解为致癌芳香胺类化合物,对消费者健康和环境造成危害。为此在制造颜料时防止致癌芳香胺超标必须探索优化的合成及后处理工艺,使处于最优化的工艺状态,使最终颜料中致癌芳香胺小于150ppm。
制备方法[1]
(1)重氮液的制备
将17g 30%盐酸、10g 3,3'-二氯联苯胺溶于200ml水中,25℃搅拌1小时,加冰降温至0℃,将亚硝酸钠5.8g与13.5g水搅拌溶解后,在3-5min内加入3,3'-二氯联苯胺的浆料中,淀粉碘化钾试纸显示蓝色,0-3℃下搅拌1小时,加入氨基磺酸去除多余亚硝酸离子,过滤后制得重氮液备用。
(2)偶合组分液的制备
将3.9g氢氧化钠、11.25g 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、4.05g 1-(4'-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮和0.2g 1-(3'-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮加入150ml水中,25℃下搅拌1小时使溶解清澈,备用。
(3)偶合反应
在偶和反应釜中加入225ml水、2.0g冰醋酸、0.5g拉开粉BX,搅拌均匀,将步骤(2)中的偶合组分液缓慢滴加到偶合反应釜中,至pH=4.0时,开始滴加步骤(1)中的重氮液，调节两者的滴加速度使重氮液始终不过量,偶合温度为15℃,偶合时间为1小时,偶合过程pH值为3.5-4.0,偶合完毕pH值为3.5。偶合反应后继续反应1小时,升温至90℃,保温1小时,抽滤进压滤机,用纯净水水洗至滤液pH值中性。
(4)颜料化
取滤饼4g加入甲醇50.5ml搅拌均匀,加入0.04g AEO-9。升温至回流温度,回流反应5小时,过滤,滤液进行溶剂回收,水洗至pH值为中性,70°C干燥,粉碎,即得颜料橙13成品。
参考文献
[1]山东宇虹新颜料股份有限公司. 一种C.I.颜料橙13的制备方法:CN201610480331.9[P]. 2016-11-16.