颜料橙13是联苯胺类双偶氮有机颜料,CAS:3520-72-7,细腻红光橙粉末,色泽鲜艳,着色力高,半遮盖型为主,不溶于水,浓硫酸中呈红光红色,稀释析出橙色沉淀。在油墨、橡胶塑料以及涂料印花工业中应用广泛。

生产方法
(1)重氮液的制备:6000kg的水内加质量浓度为32%的800kg盐酸搅匀后,加质量浓度为100%的600kg DCB打浆10min,然后加5kg茴香胺继续打浆1h以上;加冰降温至5~10℃,快速加入质量浓度为98%的350kg亚硝酸钠,持续搅拌 10min,至碘化钾淀粉试纸显蓝色,继续搅拌60min以上,保持温度在5~15℃;偶合前加10kg氨基磺酸,调节碘化钾淀粉试纸显微蓝色,保持温度5~15℃;
(2)太古油溶液的制备:质量浓度为40%的36kg太古油加入3000kg的水中,升温至30℃,在溶解釜中搅拌5min;
(3)偶合:偶合釜加5000kg的水,然后放入步骤(1)制得的重氮液,控制温度在20~25℃搅拌均匀;开溶解釜,滴加步骤(2)制得的太古油溶液,控制流速在15~20min内滴加完毕,开始滴加太古油的同时向偶合釜中逐包投入质量浓度为99%的900kgPMP,控制在10min内投完,检查釜壁和搅拌桨不粘粉料,如粘料用水冲洗干净,继续搅拌1.0h,至pH=1.00~1.50;升温至40~45℃并保温0.5h,H酸颜色逐渐淡去直至无色或微蓝;升温至90~95℃,保温0.5h,待温度降至75℃以下进行压滤、干燥、混并标准化,检验后得到成品有机颜料橙13。所制得的有机颜料橙13的水分≤1 .0%,电导率≤500μs,pH=6.00~8.00,可应用于水墨、印花等领域[1]。
改性研究
曹凌云等人以3种无机纳米材料(海泡石、钛白粉和硫酸钡)为无机核,采用无机包核法对C.I.颜料橙13进行了改性制备,对改性前后颜料结构、颜色性能和粒径大小与分布,以及在紫外灯加速老化条件下的耐光性进行分析。结果表明:有机颜料粒子通过沉积吸附和表面包覆等形式,与3种无机核形成了复合结构,海泡石的添加对改性颜料粒径大小与分布起到较好的调控作用,5%海泡石改性颜料的多分散系数值PDI仅为0.193,且10%海泡石与5%钛白粉、硫酸钡的复合作用能明显增强对改性颜料粒子大小与分布的调控作用。此外,10%海泡石改性颜料具有较好的耐光性,经紫外光照射90min后,改性颜料色差变化仅为1.86[2]。
专利CN202311230002.5公开了一种基于颜料橙13的油墨用有机颜料及其制备方法,属于颜料合成技术领域,通过对颜料橙13进行改性,制备得到大分子量的三维蜂窝状聚酰亚胺聚合物,使其具有优异的耐高温性、耐溶剂性和化学稳定性,同时在主链上引入二苯甲酮,增大了有机颜料的耐光性,本发明制备的油墨用有机颜料反应步骤简单,经改性后可以大大提高颜料橙13的耐高温性、耐溶剂性和耐光性,延长颜料的使用寿命,具有良好的工业前景[3]。
参考文献
[1] 江苏丽王科技股份有限公司. 一种有机颜料13号橙的制备工艺:CN201910389086.4[P]. 2019-08-23.
[2] 曹凌云,任帅斌,孟凯,等. 无机包核改性C.I.颜料橙13的制备及性能研究[J]. 涂料工业,2021,51(11):39-45. DOI:10.12020/j.issn.0253-4312.2021.11.39.
[3] 蓬莱新光颜料化工有限公司. 一种基于颜料橙13的油墨用有机颜料及其制备方法:CN202311230002.5[P]. 2024-01-02.