三甲基溴化锍是Corey-Chaykovsky试剂的前体物质，它可由二甲硫醚和液溴通过化学反应制备得到，该物质主要用作有机合成基础化学试剂，在有机合成领域中多用于环氧，环丙烷类有机分子的合成。
制备方法
图1 三甲基溴化锍的制备方法
方法一
将二甲硫醚（6.2 g, 0.1 mol）和液溴（16.0 g, 0.1 mol）分别溶解于干燥的二氯甲烷（各20 mL）中，随后在冰浴冷却下，将所得的液溴溶液于30分钟内缓慢滴加至二甲硫醚溶液中。滴加过程中，体系内逐渐析出淡橙色晶体三甲基溴化锍，加入完毕后，通过过滤收集该固体产物，并用干燥乙醚洗涤晶体，最后在真空条件下干燥以获得纯品三甲基溴化锍。[1]
方法二
将装有苄溴（2.38 mL, 20 mmol）与二甲基亚砜（10 mL）溶液、配有冷凝器的圆底烧瓶置于80°C条件下反应24小时，待反应结束后将混合物冷却至室温。随后用丙酮充分洗涤体系中形成的沉淀，最后在真空条件下用五氧化二磷干燥沉淀，即可获得目标产物三甲基溴化锍。[2]
环氧化反应
图2 三甲基溴化锍的环氧化反应
在室温条件下，将三甲基溴化锍（0.23 mmol；1.05当量）缓慢加入到氢化钠（0.22 mmol；1当量）在干燥二甲基亚砜（250 mL）中的悬浮液，此过程持续15分钟。加毕后将所得的反应混合物在室温下继续搅拌45分钟，随后通过滴液漏斗向体系中加入环庚酮（0.20 mmol；0.9当量）的DMSO溶液（5 mL）。室温搅拌15分钟后将反应体系升温至65°C反应80分钟，反应结束后向体系中加入水淬灭，并用乙醚反复萃取四次，合并有机相后依次用水和饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后减压浓缩溶剂，最后将粗产物通过蒸馏（81°C/43 torr）纯化，得到目标产物1-氧杂螺[2.6]壬烷。[3]
参考文献
[1] Qi, Chaorong; et al, Polystyrene-Supported Amino Acids as Efficient Catalyst for Chemical Fixation of Carbon Dioxide, Advanced Synthesis & Catalysis 2010, 352, 1925-1933.
[2] Kaltzoglou, Andreas ; et al, Polyhedron 2018, 140, 67-73.
[3] Falciola, Caroline A.; et al，β- and γ-disubstituted olefins: substrates for copper-catalyzed asymmetric allylic substitution， Advanced Synthesis & Catalysis 2008, 350), 1090-1100.