背景技术
对甲基苯甲酸甲酯一种有机羧酸甲酯医药中间体，在化学以及生物学中也是非常重要的化合物，同时其也是药、农用化学品和精细化学品的中间体。目前报道的制备对甲基苯甲酸甲酯的方法有：1)传统的方法是通过酸和醇为原料，以浓硫酸为催化剂，长时间加热，直接酯化合成；2)先将羧酸制成高活性的酰氯，或酸酐，然后再与醇反应生成相应的酯；3)醛的直接氧化酯化一步合成酯类物质；4)伯醇的直接氧化酯化一步合成酯类物质。然而上述的方法存在一些缺点，例如过量的氧化剂带来大量废弃物的排放、有毒的金属离子使用引发环境污染，副产物的产生致使选择性较低等问题。
制备方法
依次取4‑甲基苯乙炔(0.5mmol)，Co‑NC‑950(相对于4‑甲基苯乙炔3mol％)，K3PO4(相对于4‑甲基苯乙炔20mol％)和4mL甲醇加入到25mL的单口圆底烧瓶中，用一个带通孔(孔径为2mm)的聚四氟塞子封口；将烧瓶转移至不锈钢高压反应釜中，高压反应釜中充入1.0MPa氧气，排空，往复充氧、排空3次，最后充入1.0MPa氧气；将反应釜置于150℃油浴锅中反应12h；反应结束后，加入20mg内标萘和1mL甲醇，搅拌均匀后离心，取适量清液用气相色谱‑质谱检测定性产物，气相色谱定量产物对甲基苯甲酸甲酯的收率[1]。
有机应用
在干燥的三口烧瓶中，加入600g预先合成好的对甲基苯甲酸甲酯(含量:99.52%，GC)，连接氯化氢吸收装置，开高压汞灯并升温，当达到100℃时，调节一定速度导入氯气至反应瓶底部，反应温度控制在100℃-110℃，反应时间为4小时，定时取样检测;反应结束后将氨气通入产物中以除去残留的氯化氢，得产物652g。气相色谱分析对甲基苯甲酸甲酯含量为57.16%，对氯甲苯甲酸甲酯含量为35.25%，轻沸杂质含量为2.82%，其它高沸含量为4%[2]。
参考文献
[1]中国科学院大连化学物理研究所. 炔烃化合物氧化断裂碳碳三键制备羧酸酯化合物的方法:CN202211122957.4[P]. 2024-03-26.
[2]武汉有机实业股份有限公司. 对氯甲基苯甲酸甲酯的制造方法:CN200810236876.0[P]. 2009-05-20.