背景技术
吡哌酸(PPA)是80年代首创的新型合成抗菌药,广泛用于肠道、胆道及泌尿系统感染等疾病。目前,测定吡哌酸含量的方法主要有药典法中的非水滴定法和各种仪器分析方法等。而采用本文所介绍的四苯硼钠法测定吡哌酸的含量尚未见有文献报道。由于吡哌酸与四苯硼钠在酸性溶液中能形成1:1的定量沉淀,据此建立了测定吡哌酸含量的四苯硼钠法,原理是在样品溶液中加入定量过量的四苯硼钠溶液,待吡哌酸与四苯硼钠沉淀后,以溴酚蓝为指示剂用烃铵盐标准溶液回滴剩余的四苯硼钠,当被滴溶液由淡黄色变为蓝色时,即为终点。本法与已有的几种方法相比,具有操作简便,快速准确等特点,应用于4批吡哌酸原料药样品的测定,其平均回收率为99.70%,最大相对误差<+0.60%,与药典法测定结果基本吻合。
测定方法[1]
1、主要试剂
0.02mol/L四苯硼钠标准溶液:0.02mol/L溴化二甲基苄基烃铵标准溶液;0.5g/L溴酚蓝指示剂;HAc-NaAc缓冲溶液(pH=3.6);以上溶液的配制及标定参见文献。吡哌酸供试液:准确称取于105℃干燥至恒重的吡哌酸(山西芮城制药厂)1.0668g,置于100 mL烧杯中,用少量0.1 mol/L NaOH 溶液溶解后,移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀即得(2.134g/L)。实验所用试剂均为分析纯以上试剂,水为二次蒸馏水。
2、实验方法
准确移取供试液5.00mL(相当于吡哌酸10.67mg)于50mL容量瓶中,另用一移液管向容量瓶中移入与空白校正实验平行的样品溶液1.00 mL(相当于吡哌酸2.134mg),加入pH=3.6HAc-NaAc缓冲溶液10mL,在不断振摇下,缓慢加入8.00mL 0.02mol/L四苯硼钠标准溶液,放置5min后加水稀释至刻度,用定量滤纸干过滤，弃去初滤液,准确移取25.00mL续滤液于锥形瓶中,加溴酚蓝指示剂1mL,以0.02mol/L溴化二甲基苄基烃铵标准溶液滴定,近终点时强力振摇,至出现蓝色即为终点,同时作空白校正实验(准确移取1.00mL样品溶液于50mL容量瓶中,其余与上述实验步骤相同),进行平行测定,按下式计算吡哌酸的含量。
3、样品的测定
按照实验方法,对4批吡哌酸原料药样品进行了测定,每个样品平行测3次,加入样的量按中国药典法测得,结果见下表。
参考文献
[1]魏文珑,李彦威,王晋辉. 四苯硼钠法测定吡哌酸含量[J]. 分析化学,1999,27(12):1405-1407. DOI:10.3321/j.issn:0253-3820.1999.12.009.