引言
全氟丁醇又称七氟丁醇，是一种重要的化工中间体,常温下为无色液体,微溶于水,室温下沸点为96~97℃,相对密度1.601,可作为合成新型医药、农药以及香料的重要中间体，同时自身亦可作为重要的有机溶剂，还可以作为合成新型有机高分子材料的原料或助剂,具有极大的市场前景和开发价值。
国内对全氟丁醇合成的研究尚处于起步阶段,尚未有对于其合成研究的报道。在本文中,借鉴了现有的三氟乙酸乙酯和二氟乙酸乙酯的合成工艺,制定了首先以全氟丁酸、甲醇作为起始原料,以甲醇作为溶剂,以对甲基苯磺酸为催化剂，合成全氟丁酸甲酯,然后再以硼氢化钠为催化还原剂,还原全氟丁酸甲酯,得到全氟丁醇的合成路线。
合成方法[1]
1、全氟丁酸甲酯的合成
在100mL的三口烧瓶上,装好温度计和球形回流冷凝管,依次投入107g(0.5mol)全氟丁酸、32g(1mol)甲醇和0.65g对甲基苯磺酸,搅拌均匀后升温回流,反应3h后结束,改常压蒸馏装置，蒸至顶温105℃,收集的馏分静置分为两层,将馏分冷冻至0℃,边搅拌边用固体氢氧化钠缓慢调节pH值至7~7.5,静置分层,分去水层,所得的有机相即为全氟丁酸甲酯粗品,无需再纯化,直接用于还原反应.
2、全氟丁醇的合成
在250mL的三口烧瓶中,将上述全氟丁酸甲酯粗品,溶于80mL的甲醇中,搅拌均匀后分批加入12.9g(0.34mol)硼氢化钠,控制内温不超过35℃,加毕后室温保温反应6h,反应结束后常压蒸出甲醇,得一淡黄色粘稠物,趁热加入40mL的蒸馏水,搅拌均匀后用浓盐酸调节pH值至6~7,抽滤除去少量不溶的盐,滤液分两层,下层为全氟丁醇的粗品,粗品用15mL的蒸馏水洗涤两次，无水硫酸钠干燥后过滤重蒸,得全氟丁醇77.6g，以全氟丁酸计,全氟丁醇收率77.6%,GC检测纯度99.5%。
参考文献
[1]奚强,胡杨,张志鹏,等. 全氟丁酸还原制备七氟丁醇的工艺[J]. 武汉工程大学学报,2015,37(3):5-8. DOI:10.3969/j.issn.1674-2869.2015.03.002.