背景技术
三羟甲基丙烷二烯丙基醚是一种重要的有机化合物,广泛应用于树脂、涂料等领域。

目前三羟甲基丙烷二烯丙基醚的主要制备方法主要是以三羟甲基丙烷和氯丙烯为原料,在催化剂的作用下进行反应,然后经过分离油相、减压精馏后得到成品。
三羟甲基丙烷和氯丙烯的主要反应产物为三羟甲基丙烷二烯丙基醚,但是部分三羟甲基丙烷的羟基被取代一个或三个,生成杂质三羟甲基丙烷单烯丙基醚或杂质三羟甲基丙烷三烯丙基醚,并且三种产物之间较难分离,导致三羟甲基丙烷二烯丙基醚难以达到高纯度。
为了提高三羟甲基丙烷二烯丙基醚的产收率,需要对原料的浓度、比例、反应温度等各种参数进行严格的把控,任何一个参数的改变均可能导致产收率下降,当反应活性低时,会促进三羟甲基丙烷单烯丙基醚的生成,当反应活性高时,会促进三羟甲基丙烷三烯丙基醚的生成,但是实际生产过程中难以精准把控各个环节的生产参数,因此导致实际生产的三羟甲基丙烷二烯丙基醚的产收率不稳定且较低。
制备方法
S1、将1摩尔质量份数的三羟甲基丙烷加入至2.5摩尔质量份数的丙酮中,在pH=4的条件下反应2h,反应后加水搅拌,静置分离,所得油层为第一中间体;
S2、将1摩尔质量份数的第一中间体加入至1.5摩尔质量份数的二氢吡喃中,然后加入0.05摩尔质量份数的酸性蒙脱土,在室温下反应1h,反应后过滤酸性蒙脱土,减压精馏去除二氢吡喃,得到第二中间体;
S3、将1摩尔质量份数的第二中间体加入水中,然后加入2.1摩尔质量份数的稀冷碱性高锰酸钾与0.06摩尔质量份数的十八烷基三甲基溴化铵,在5℃下反应4h,反应后过滤去除相转移催化剂,然后静置分离,所得油层为第三中间体;
S4、将1摩尔质量份数的第三中间体、2.8摩尔质量份数的氯丙烯以及4摩尔质量份数氢氧化钠混合,再加入0.1摩尔质量份数的聚乙二醇,在120℃下反应8h得到第四中间体;
S5、将1摩尔质量份数的第四中间体加入至1.2摩尔质量份数的稀盐酸中,在50℃下反应4h,然后静置分离,将所得油层进行减压精馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚成品[1]。

参考文献
[1] 深圳市普利凯新材料股份有限公司. 一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法:CN202510058449.1[P]. 2025-02-18.