2-溴-6-氟碘苯又称1-溴-3-氟-2-碘苯,常温下为白色至淡黄色结晶固体或粉末状,部分条件下可呈现澄清液体状态。不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,常温下挥发性较低。2-溴-6-氟碘苯作为含卤芳香族砌块,用于合成具有生物活性的药物分子,尤其在抗感染、抗肿瘤药物的骨架构建中发挥作用。

制备方法[1]
①金属交换反应:向50L金属交换反应釜内投入间氟溴苯:2.62kg、四氢呋喃:12.0kg,氮气保护条件下,使用液氮将物料物料至‑70℃~‑80℃,缓慢滴加二异丙基氨基锂:5.74kg,控制釜内温度‑70℃~‑80℃,滴加时间3~4小时,滴毕,控制‑70℃~‑80℃保温反应1h。
②碘代反应:配置碘/四氢呋喃溶液(碘:3.8kg,四氢呋喃:3.74kg),滴加,控制瓶内温度‑70℃~‑80℃,滴加时间4‑5小时,滴毕控制釜内温度‑70℃~‑80℃,继续保温搅拌2小时,取样分析。
③淬灭:分析合格后,配置稀盐酸溶液(浓盐酸:1.64kg,水:12.0kg)滴加稀盐酸淬灭,控制釜内温度0.0~20.0℃,滴加时间1~2小时。
④四氢呋喃回收:淬灭完毕,将物料转入50L浓缩釜内,设置温度65.0℃,减压浓缩至无明显冷凝溶剂出现,停止浓缩。
⑤萃取洗涤:减压浓缩完毕,加入正庚烷:6.0kg搅拌15min,静置分去下层水相,水相再用正庚烷:2.0kg萃取一遍,合并有机相,加入水:4.0kg,亚硫酸氢钠:82.1g搅拌15min,静置,分去下层水相,上层有机相待浓缩;
⑥蒸馏浓缩:有机相加入精馏釜内,先常压浓缩回收正庚烷,再使用油泵减压浓缩,收集200~300pa,70.0~110.0℃馏分,即为2-溴-6-氟碘苯(4.68kg),前馏分和蒸馏残液作为危废桶装暂存于厂区危险废物暂存仓库、交由有资质单位处置。中间体2-溴-6-氟碘苯合成以原料间氟溴苯计,反应转化率为97.25%,反应收率为96.20%。

参考文献
[1] 安徽秀朗新材料科技有限公司. 一种溴代二苯并呋喃的生产工艺:CN202310357498.6[P]. 2023-07-28.