N,N-二甲基癸胺的高效合成

2025/12/30 9:45:49 作者:火星人

背景技术

N,N‑二甲基癸胺,N,N‑Dimethyldecylamine,又名十烷基二甲基叔胺、二甲基正癸胺、癸叔胺,外观无色至淡黄色透明液体,分子式:C12H27N,分子量185.35,闪点91.6℃,沸点234℃。

N,N‑二甲基癸胺

N,N‑二甲基癸胺主要用于生产双烷基季铵盐,阳离子表面活性剂或两性氧化胺类表面活性剂,大量应用在日化个人护理、消毒杀菌剂、织物洗涤、柔软、抗腐蚀印染助剂,乳化剂,洗涤剂,发泡剂行业,也用于农药、染料、医药中间体和塑料添加剂的生产。

四聚丙烯(Propylene Tetramer),又名正十二烯、丙烯四聚体等,无色液体,由丙烯四聚而得,亦可由石蜡裂解所得的C10~C14馏分中分出,可用于生产直链式或支链式烷基苯,制造十二烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯酚、烷基二苯醚二磺酸钠,生产洗涤剂、表面活性剂、增塑剂及石油添加剂、润滑油添加剂,合成二十四碳烯,与硫化氢直接合成叔十二碳硫醇,与顺酐可生产T746防锈剂,用途极为广泛,但未见四聚丙烯用于精细化工产品N,N‑二甲基癸胺的技术研发信息和报道。

丙烯腈是由丙烯氨氧化法生产,副产品有乙腈、氢氰酸和硫酸铵。丙烯腈和四聚丙烯一样,均为石油化工产品丙烯的下游产品 ,利用四聚丙烯和丙烯腈装置副产的氢氰酸合成N,N‑二甲基癸胺延长了丙烯下游产品的产业链。

截止目前,国内就有关利用四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸合成N,N‑二甲基癸胺的研发实验及进展的信息极少,相关工业化生产N,N‑二甲基癸胺的信息也不常见。

制备方法[1]

(1)向反应釜中加入150千克四聚丙烯,搅拌状态下加入12千克水,使四聚丙烯和水充分混合均匀,将反应釜内温度降温至10℃以下;

(2)反应釜中物料温度降至5℃~10℃,同时向反应釜内滴加21千克氢氰酸和75千克98%硫酸催化剂,在氢氰酸和98%硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态,控制反应温度不超过30℃,氢氰酸和98%硫酸催化剂滴加完成后,保持釜内物料温度在30℃~35℃范围内,将物料保温反应2小时;

(3)保温反应2小时完成后,再次向反应釜内加入37.5千克甲醇和60千克水,充分搅拌混合,继续反应2小时;

(4)将步骤(3)中混合反应后的物料转入中和釜,以釜内物料pH值为6~7为标准,向中和釜内加入碱性调节剂,对物料进行中和反应2~4小时;

(5)中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层,上层为N,N‑二甲基正癸胺半成品,下层为含硫酸盐水层,上层半成品转入半成品储罐,下层含硫酸盐水层转入浓缩釜;

(6)半成品储罐内的N,N‑二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯,脱除低沸物,制得161.5千克N,N‑二甲基正癸胺成品,计算反应收率94.26%。

N,N-二甲基癸胺制备流程图

参考文献

[1] 张善荣. 用四聚丙烯和氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的方法:CN202110105471.9[P]. 2021-04-06.

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