前言
3‑乙氧基水杨醛，又称为3‑ethoxy‑4‑hydroxybenzaldehyde，是一种有机化合物。 它的分子式为C9H10O3，结构中含有一个乙氧基基团和一个羟基基团。3‑乙氧基水杨醛在化学和药物领域具有多种用途，包括：(1)用作有机合成的重要中间体，可用于合成其他化合物；(2)作为药物分子的结构单元，可以用于合成某些药物；(3)在有机合成过程中，可以用来引入乙氧基和羟基药效功能团。
同时，3‑乙氧基水杨醛也称为邻乙基香草醛。乙基香兰素逐渐成为香兰素的替代品，因为它的味道和气味约为香兰素的3‑4倍。3‑乙氧基水杨醛经常作为乙基香兰素生产过程中的副产物出现。通常，在乙基香兰素的分离纯化过程中，3‑乙氧基水杨醛被废弃。近年来，人们发现3‑乙氧基水杨醛在光学利用、生物学、催化和缓蚀等方面具有潜在的应用前景。
制备方法[1]
S1、向干燥、洁净的反应瓶中加入500mL的乙腈，加入50.00g邻乙氧基苯酚(1.0eq)，开启搅拌，然后加入146.47g三乙胺(4.0eq)，控制温度在30℃以下，缓慢加入34.45g氯化镁(1eq)，大量固体析出，升温至80℃，发生取代反应，形成络合物ITM1；
S2、向络合物ITM1加入32.60g多聚甲醛(1eq)，于80℃下发生亲电反应1h，形成络合物ITM2；络合物ITM1中含有镁离子，多聚甲醛与络合物中镁离子作用，使得多聚甲醛中炭基正电性增强，从而发生亲电反应，生成ITM2(2‑乙氧基苯基)苄基氧氯化镁；多聚甲醛加入络合物ITM1时，会使得络合物的温度升高，为了避免其他副反应的发生将多聚甲醛分批加入络合物中；
S3、向络合物ITM2中加入103.37g氯化镁(3eq)和97.79g多聚甲醛(3eq)，于80℃下促进亲电反应2h，反应结束后，降至室温，缓慢加入30g水，大量固体溶解，6mol/L盐酸调pH至2。淬灭完成后加入250mL乙酸乙酯萃取，搅拌0.5h，静置分层，分液，有机相减压浓缩得油 状物，即3‑乙氧基水杨醛粗品；
S4、将油状物(3‑乙氧基水杨醛粗品)进行减压精馏，外温约120℃，馏分温度约80℃，去除前馏分，升温继续蒸馏，外温180℃，馏分温度100℃，基本蒸馏完毕，继续升温无产物蒸出，蒸出的产物中加入无水乙醇(150g)，水(150g)升温至80℃，溶清，缓慢降温至45℃大量淡黄色固体析出，过滤得到黄色针状固体产品(40.77g，HPLC纯度99.616％，收率67.8％)，即为3‑乙氧基水杨醛。
参考文献
[1] 普善实业(陕西)有限公司. 一种3-乙氧基水杨醛的制备方法:CN202410307696.6[P]. 2025-07-22.