背景技术
色酚AS是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，粘胶纤维和部分合成纤维的染色、印花等。2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚又称色酚AS-PH，作为合成不溶性偶氮染料的中间体，主要用于棉织物的印染打底剂。目前用于合成2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚的主要方法为三氯化磷法，包括钠盐酰化法和酸式酰化法，两种制备方法的收率和产品质量相差不大，但是钠盐酰化法的成本略高，另外一种是催化剂法制备2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚。不管是酸式酰化法或钠盐酰化法，还是催化剂法都存在明显的缺点，如原料消耗量高，含磷“三废”量大，对生态环境具有较大危害，同时生产步骤复杂，收率约为80％～85％，造成资源和能源的浪费。鉴于以上问题，寻找新的合成路线，提高收率以及纯度，减少“三废”量是目前研究关注的重点。
合成方法[1]
(1)氮气保护下，向装有温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入600ml均三甲苯、225.8g的2-羟基-3-萘甲酸、41.7g催化剂双(环戊二烯基)锆(IV)双(三氟甲磺酸基)THF络合物；
(2)开启搅拌，加热至130℃，滴加137.18g邻氨基苯乙醚，滴毕，保温反应4.5h，反应中间歇通N2操作以将反应中的水分带出；
(3)反应结束降温至110℃，使用旋转蒸发仪将溶剂均三甲苯回收，泵入无水甲醇，搅洗20～30min后反应液进行抽滤，得到粗品2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚和一次母液；
(4)粗品2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚再经无水甲醇淋洗2～3次，得到精制产品和滤液；将滤液合并，脱色，得到二次母液。
精制产品真空105℃烘干2.5～3h，得到浅黄色粉末产品303.1g，收率为98 .6％，纯度99.6％。一次母液和二次母液混合，然后负压脱醇，得到套用母液；将回收的均三甲苯以及套用母液套用至步骤(1)，其余反应条件相同，得浅黄色粉末2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚产品302.1g，收率为98.3％，纯度99.5％。
参考文献
[1] 山东安迪新型材料有限公司. 一种色酚AS-PH的制备方法:CN202010796442.7[P]. 2020-10-27.