介绍
2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚是染料领域的常用原料，属于色酚AS系列产品，现有的生产工艺，一套设备只能生产一种色酚AS系列产品，如果需要切换生产色酚其他AS系列产品，采用的溶剂氯苯中含有芳香胺类物质，无法直接用于切换后的AS系列产品生产，因此，需要对所以的物料进行更换或者净化，需要投入的能耗、人工、时间及处理试剂的费用高，损耗大。
图一 2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚
制备
S1、溶剂氯苯、三氯化磷分别由对应储罐泵入对应计量槽备用，将定量氯苯加入脱水釜中，开启搅拌，夹套内通蒸汽，升温至130℃对釜内氯化苯进行脱水。脱水后的氯苯压入缩合反应釜，开启搅拌，然后加入定量的2 ,3‑酸和邻氨基苯乙醚，打开蒸汽阀门升温至70 ℃ ，开始滴加三氯化磷进行缩合反应，控制反应温度为129℃ ，反应时间3小时，反应过程中产生的氯苯蒸汽经冷凝后回流至缩合釜，氯化氢气体经水喷射真空机组吸收，达到25wt％后泵入稀盐酸中转槽备用；其中，氯苯、三氯化磷2 ,3‑酸和邻氨基苯乙醚的用量分别为：5000kg、170kg、 700kg、510kg。
S2、蒸馏釜内加入碳酸钠66kg和水1000kg，然后将S1中缩合后的物料通入蒸馏釜中，检测PH值约为7，釜内通蒸汽加热物料至94℃进行蒸馏，去除溶剂氯苯，其余物料进行过滤，然后用热水洗涤，最后得到的滤饼进行闪蒸干燥得到2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚，后续进行粉碎和混料后包装；闪蒸干燥及粉碎混料过程中的粉尘均可以利用布袋除尘器收集回用。蒸馏釜内蒸馏出来的氯苯经冷凝后进入氯苯分离器，在氯苯分离器内与水分离， 得到的氯苯送入氯苯收集罐，氯苯可作为溶剂进入S1中循环使用。另外，S1中氯苯加入脱水釜进行脱水过程中，产生的氯苯蒸汽冷凝回流，部分氯苯液体和水进入到氯苯分离器中进行分离。
蒸馏釜内残留物料过滤后的滤母液及及热水洗涤后的洗料水进入废水池，加入活性炭10kg，曝气混合2小时，然后经板框过滤，板框过滤的滤渣称重入危废暂存间(废水中所有残余的有机物，在酸性条件下均不溶解，再加上活性炭的吸附，可以实现全部去除) ，板框过滤后的滤液加入氧化钙进行中和，离心过滤，离心滤渣干燥后得副产物亚磷酸钙；离心过滤后的滤液(及氯苯分离器中分离的水)利用缩合反应产生的废气吸收后的盐酸调pH为 8‑9，再次进行压滤，压滤滤渣返回氧化钙中和反应阶段，压滤滤液进入污水处理站。缩合反应中的物料出料至蒸馏釜前，蒸馏釜内通入氮气，压力控制在0 .06MPa。通过上述操作，得到2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚1120kg，收率为98％，纯度达到99 .5wt％[1]。
图二 2-羟基-3-萘甲酰基邻氨基苯乙醚的制备化学方程式
参考文献
[1]湖北浩元材料科技有限公司.一种色酚AS系列产品的生产方法及系统:202110369078.0[P].2021-08-27.