麻口皮子药收载于2009年版《湖南省中药材标准》,为芸 香科植物野花椒Zanthoxylum simulans Hance的干燥干皮及枝皮,具有祛风散寒、活血止痛、解毒消肿的功效,主要用于风寒湿痺、腹痛泄泻、咽喉疼痛、牙龈肿痛、无名肿毒等症的治疗。麻口皮子药中主要含木脂素和生物碱类成分,具有抗炎、抑制关节滑膜细胞增殖、免疫抑制等作用。但对其质量控制标准研究还不够完善,尚无其含量测定的相关规定。为了开发利用麻口皮子药这一药用资源,进一步完善其质量控制标准,本文采用高效液相色谱(HPLC)法建立了麻口皮子药中桉脂素的含量测定方法,以为该药材的合理利用提供科学依据。

方法与结果
1、色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(56:44,V/V);流速:1.0ml/L;检测波长:221nm;柱温: 25℃。在上述色谱条件下,理论板数以桉脂素峰计算应大于4000,分离度大于1.5,各成分基线分离良好。
2、溶液的制备
2.1对照品溶液:精密称取干燥至恒质量的桉脂素对照品适量,加乙腈制成每1ml含0.104mg的对照品溶液,即得。
2.2供试品溶液:取样品粉末(过3号筛)约2.0g,精密称定,精密加入无水乙醇50ml,称定质量,回流提取90min,冷却后补足减失的质量,摇匀,静置,滤过,取续滤液,即得。
2.3阴性对照溶液:以流动相作为阴性对照溶液。
3、线性关系考察
分别精密量取对照品溶液2、5、10、15、17.5、20μl,按上述色谱条件分别进样测定,记录峰面积。以桉脂素进样量(x,μg)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程为y=1858.9x+93.275(r=0.9998,n=6)。
4、精密度试验
取桉脂素对照品溶液适量,按上述色谱条件连续进样测定6次,记录峰面积。结果,桉脂素峰面积的RSD为1.34%(n=6),表明仪器精密度良好。
5、稳定性试验
取供试品溶液(No.2)适量,分别于放置0、2、 4、8、12、24h时进样测定,记录峰面积。结果,桉脂素峰面积的 RSD为1.92%(n=6),表明供试品溶液在24h内基本稳定。
6、重复性试验
精密称取同一批样品(No.2)适量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,共6份,再按上述色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,桉脂素峰面积的RSD为1.71%(n=6),表明本方法重复性良好。
7、加样回收率试验
取样品(No.2)适量,共6份,分别加入一定质量的对照品, 按“2.2”项下方法制备供试品溶液,再按上述色谱条件进样测定,计算样品含量,并计算加样回收率,结果见表1。

8、样品含量测定
取3批样品各适量,分别按“2.2”项下方法制备供试品溶液,再按上述色谱条件进样测定,计算样品中桉脂素的含量,结果见表2。

参考文献
[1] 彭帅,贺卫军,刘年珍,等. HPLC法测定麻口皮子药中桉脂素的含量[J]. 中国药房,2015,26(33):4688-4689. DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2015.33.28.