颜料红 149的合成及其颜料化

2026/1/14 9:07:47 作者:火星人

简介

苝系颜料有其独特的优点,它有良好的化学稳定性、耐渗透性以及优异的耐光牢度和耐迁移牢度,同时色泽鲜艳、着色力强,广泛应用于塑料着色、合成纤维的原浆着色、高级汽车漆及涂料印花浆等,是一类高档的颜料。颜料红 149是花系颜料的一个重要品种,它是由苝四羧酸酐与3,5-二甲基苯胺缩合而得到的。

颜料红 149

颜料红 149最显著的特点是它的热稳定性,可耐300℃以上的高温,同时它色泽鲜艳、色调敏锐、着色力强,还具有优良的耐溶剂性、耐迁移性,深受用户的欢迎。颜料红 149以α、β、χ三种晶相存在,其中α相为红光,β相为偏黄的红光,χ相为偏蓝的红光。

合成方法

在200ml高压釜中加入3,5-二甲基硝基苯6g(0.04mol),加入40ml乙醇,并加入1.8g雷尼镍。用氮气置换高压釜中的空气置换三次,然后再用氢气置换三次。置换后,向高压釜中通入氢气并保持釜内压力为1.0MPa,升温至50-60℃,然后开动搅拌。如果关闭高压釜的进气阀后10分钟内釜内压力不再下降,则表明加氢反应已经完全。反应过程大约为5-6小时。关闭通气阀,冷却高压釜,倾出上层反应液,釜中的催化剂供循环使用。过滤出反应液中的少量催化剂,蒸出乙醇和水,改用减压蒸馏,得到4.4g亮黄色的3,5-甲基苯胺,产率91.7%,沸点128℃/30.4mmHg,纯度为97.7%。

在装有回流冷凝器、温度计及搅拌的100ml三口瓶中,加入4g苝四羧酸酐,7g 3,5-二甲基苯胺,1ml浓盐酸和40ml喹啉,加热到 105-110℃下保持2小时,然后升温到210-220℃下保持10小时。停止加热,加入40ml乙醇搅拌1小时,然后过滤,用热乙醇洗涤滤饼至无色,然后将滤饼放在40ml 2%的氢氧化钠溶液中煮沸,过滤,用热水洗涤滤饼至中性,干燥,得到暗红色粗颜料红 149 5.8g,产率96.6%[1]。

颜料红 149的合成方法

颜料化

将2.0g颜料红 149溶解在30ml浓硫酸中,充分搅拌30min,然后在控制温度为-5℃条件下,将溶液注入300g甲醇中,析出颜料红 149晶体,不断搅拌,直至液体温度升至室温,过滤,水洗至中性,将滤饼充分压干,然后用30ml硝基苯煮沸2小时,停止加热,待溶液温度降到80℃时趁热过滤,用乙醇洗涤滤饼,然后在室温下凉干即得[1]。

参考文献

[1] 费久佳. C.I.颜料红149的合成及颜料化研究[D]. 辽宁:大连理工大学,2000.

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